С. 2 ГОСТ 1293.14-83
Источник постоянного тока.
Микрофотометр типа МФ-2.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0.001 г.
Ступка из органического стекла или стальная с пестиком.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Посула фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки).
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и раствор 1:3.
Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Электролы угольные особой чистоты или С-3 диаметром 6 мм. с размером кратера 4x4 и
4x8 мм. Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром
1,5—2 мм.
Фотопластинки спектрографические типов 1и «панхром».
Проявитель фотопластинок по ГОСТ 13348.
Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 марок ССуА или УС с массовой долей натрия,
кальция и магния менее 0.001 %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а., высушенный в сушильном шкафу в течение I ч при
температуре 100 *С.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. ч. д. а., высушенный в сушильном шкафу в течение I ч
при температуре 100 "С.
Магния оксид по ГОСТ 4526. ч. д. а., прокаленный в муфеле в течение 1 ч при температуре
600 *С.
Стандартные растворы.
Раствор А: 0.254 г хлористого натрия растворяют в воде и переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3.
1см5раствора А содержит 1 мг натрия.
Раствор Б: 0,250 г углекислого кальция растворяют в 100 см3 азотной кислоты, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки водой.
1см3раствора Б содержит 1мг кальция.
Раствор В: 0,166 г окиси магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доводят до метки водой.
1см3раствора В содержит 1 мг магния.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 ‘С.
Аппарат кварцевый для перегонки волы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПОДГОТОВКА КАНАЛИЗУ
4.1. Дтя приготовления первого образца сравнения небольшое количество (~12—15 г) свин
цово-сурьмянистого сплава в виде нарезанных кусочков или стружки помешают в кварцевую или
фторопластовую чашку, налипают раствор азотной кислоты и обмывают в течение 30 с. Раствор
кислоты сливают, сплав промывают дистиллированной водой. От подготовленного таким образом
сплава берут навеску 10 г и растворяют в кварцевой или фторопластовой чашке в 70—80
см3 раствора азотной кислоты при нагревании. После полного растворения добавляют по 4
см3 растворовА, Б и В и осаждают сульфат свинца постепенным добавлением 5—7 см3 серной
кислоты. Раствор осторожно выпаривают, осадок высушивают, прокаливают в муфельной печи при
500 *С в течение 1 ч.
Полученный образец сравнения, содержащий по 0,04 % кальция, магния и натрия, в расчете
на сплав перетирают в ступке.
Следующие образцы сравнения готовят последующим разбавлением каждого вновь приготов
ленного основой в два или в два с половиной раза.
Образцы сравнения, содержащие по 0,04: 0,02; 0,01; 0.005; 0.002 и 0.001 % каждой из
определяемых примесей, хранят в бюксах или другой плотно закрывающейся посуде.
4.2. Дзя приготовления основы 30—50 г свинцово-сурьмянистого сплава обмывают, переводят
в раствор, осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают, как указано в п. 4.1. Полученную
основу перетирают в ступке и хранят в плотно закрывающейся посуде.