ГОСТ 1367.2-83 С. 3
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 30 %.
Железо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—86.
Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановленного водородом, массой 0,1 г помета
ют в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3соляной кислоты и растворяют при нагревании с
добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см3 воды, кипятят,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
3.2.П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. Навеску сурьмы массой 0,25 г марок СуОО, СуО или массой 0.1 г марок Су1, Су2
помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, по каплям,
перемешивая, добавляют перекись водорода. После растворения навески приливают 5 см3 винной
кислоты, 5-10 см5воды и нагревают до кипения. Раствор кипятят, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Полученный растворсурьмы распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Усред
ненное значение величины абсорбции растпора контрольного опыта вычитают из величины абсорб
ции раствора пробы.
Массу железа в растворе анализируемой пробы определяют по градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3приливают последовательно 0,2: 0.4: 0,6; 0.8; 1.0; 1.5 см3
стандартного растпора железа, что соответствует 0,02; 0,04: 0.06; 0.08; 0.10; 0,15 мг железа. Седьмая
колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают 5 см3соляной кислоты, 5
см3 винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Концентрация железа в растворах сравнения соответственно равна 0,8; 1,6; 2.4; 3,2; 4.0;
6,0 мг/дм3.
Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возрастания содержания железа. Измерение
аналитического снгндта Л дтя каждого раствора сравнения и растпора пробы проводят по три раза
и вычисляют соответствующие средние арифметические значения 1 = у (Л, + Л2 + Л,) дтя каждого
раствора. По средним значениям 1 дтя растворов сравнения строят градуировочный график. По оси
абсцисс откладывают концентрацию железа, а по оси ординат —абсорбцию.
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _с- У- 100
т - 1000- 1000 ’
где с — концентрация железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному
графику и по среднему значению А, полученному для раствора пробы, мг/дм3;
У—объем раствора анализируемой пробы, см3;
т —масса навески сурьмы, г.
3.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р= 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а
2
М ассон ам д о л я
ж елеза,
%
А б с о л ю т н о е д о п у с к а е м о е
расхож дение.
%
СХОДИМОСТИ
пои п р о и зв о д и м о е ™
Or
0.008 до 0,010
включ.
Св.
0.010 * 0.020.
* 0.020 • 0.040►
* 0.(И * 0,10.
* 0,10 ►0,15
0.003
( Ш Н
0.006
0.01
0,02
0.004
0.006
0.007
0.02
0.03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
31
ГОСТ 1367.2-83