С. 2 ГОСТ 1367.2-83
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску сурьмы массой 0.5 г марок СуОО. СуО ши массой 0,1 г марок Су1, Су2 помешают в
стакан ими в широкогорлую коническую колбу вместимостью 100см3, приливают 5 см’соляной кислоты и
растворяют при нагревании и помешивании с добавлением по каплям перекиси водорода. После
растворения навески содержимое колб упаривают до 1—2 см5, приливают 5 см-’ винной кислоты, 10 см5
воды, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем добавляют 10 см’ гидрохлорида
гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до pH 3—3,5 (при этом расходуется
примерно 7—8 см’ раствора уксуснокислого натрия). Приливают 2 см5 избытка уксуснокислого натрия,
10—20 см’ воды, 10 см’ о-фенантролина и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливая
водой до метки. Посте добавления каждого реактива раствор перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. в кювете
длиной 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу железа в растворе
пробы устанавливают по градуировочному графику.
2.2.2. Построение градуировочного гра^шка
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см5 прилипают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0; 1.2;
1,4; 1,6 см3 стандартного раствора, что соответствует 0.02; 0.04; 0,06; 0.08; 0.10; 0,12; 0,14; 0.16 мг
железа. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта. Стенки колб
ополаскивают приблизительно 10 см5 воды, приливают 5 см’ винной кислоты. 10 см3
гидрохлорида гидроксила мина и далее поступают как указано в п. 2.2.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям
железа строят градуировочный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле
X =1
т ,
-
100
т2■1000 ’
где /л, —масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному [рафику, мг,
т2 —масса навески сурьмы, г.
2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р= 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Та б лица 1
Абсолютно* допускаемое расхождение,
%
Массонам доля
ж елая. %
С Х О Д И М О С Т И
В О С
!!
|Х » 1 1В О Д И М О С 7 11
0.003
0.004
0.006
Or 0,008
д о
0.010 включ.
Св. 0.010 * 0,020
.
* 0.020 * 0,040
*
.
0.(М0 .0.100
.
*
0.10
»
0.15
*
0.002
0,003
0,005
0.010
0.02
0.012
0.03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3. Метод применяется при разногласиях в оценке качества сурьмы.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении атомного поглощения железа при введении растворов проб и
растворов сравнения в пламя пропан—бутан—возд\гх или ацетилен—поздух.
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбпнонный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атом
но-абсорбционный спектрофотометр.
Газ пропан-бутан —по ГОСТ 20448—90.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см5.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50 см5 и I дм3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
30