С. 5 ГОСТ 13997.10-84
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ
ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ
6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим
прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при pH 5,5—6 в присутствии
индикатора ксиленолового оранжевого.
6.2. Реактивы ирастворы - по п. 3.1.2.
6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
В коническую колбу вместимостью 250—300 см5 отмеряют пипеткой 20 см5 стандартного
раствора окиси иттрия, добавляют 5 см1сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге
«конго® аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см* уротропина
и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения мали
новой окраски.
Массовую концентрацию (С,) трилона Б. выраженную в г/см! окиси иттрия, вычисляют по
формуле
1v ’
где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см’;
т —масса окиси иттрия в 1см1стандартного раствора;
V—объем трилона Б, израсходованный на титрование, см’.
6.4. Проведение анализа
Навеску массой 0.25 г помещают встакан емкостью 150см3, прибавляют 50см1раствора соляной
кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10—15 мим.
После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента® в коническую колбу на
250 см*, промывают холодной дистиллированной водой 5—6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5см3
сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго,
приливают 10 см1уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до
исчезновения малиновой окраски.
6.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле
т
где С, —массовая концентрация трилона Б. выраженная в r/см’ окиси иттрия:
V —объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески, г.
6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия
приведены в п. 4.2.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. .\е 1).
70