ГОСТ 13997.10-84 С. 2
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворе массовой долей 25 %.
Арсеназо-1 (ураном), ч., раствор с массовой долей 0,2 %.
Метровый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г мети
лового красного растворяют в60 см* этилового спирта и разбавляют водой до 100см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656. х. ч., раствор молярной концентрации 0.2 моль/дм1(12.4 гборной
кислоты растворяют в 1000 см1воды).
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. х. ч., раствор молярной концентрации
натрия тетрабор!юкислого 0,05 моль/дм3(19.1 г тетрабор!юккслого натрия растворяют в 1000 см3
воды).
Раствор боратиый буферный с pH 7,7-7,8: 175 см’раствора тетраборнокнелого натрия молярной
концентрации 0,05 моль/дм*доводят до 1000см5раствором борной кислоты, молярной концентрации
0.2 моль/дм3, перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно
прокаленной при 1000 *С, сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пиросернокислого калия при
800—850 ’С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см’, в который предварительно
налито 100см» раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержи
мое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см1, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартныйрастворсоли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/см5
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика:
10 см1 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см’, доводят до метки
раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1моль/дм1, перемешивают
(ра створ Б).
Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см5.
(Итисненная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску материала массой 0.25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пиросернокислого
калия в муфельной печи при 800—850 *С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см1, в
который предварительно налито 40 см3раствора соляной кислоты (1:1), тигельтщательно обмывают
горячей водой. Содержимоестакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250см3, доводят до метки водой и перемешивают
(раствор 1).
25 см3раствора I отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см1, приливают 40 см3
соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).
5 см3раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3
раствора сульфосалиниловой кислоты, перемешивают, через 5—10 мин нейтрализуют по метиловому
красномудо желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раство
ром (1:10). Приливают 2 см’ раствора арсеназо-1с массовой долей 0.2 %. доводят до метки боратным
буферным раствором с pH 7.7—7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектро-
колорнметре при длине волны (580±10) нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 20 мм при
массовой доле окиси иттрия от 5 до 10 %\ 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25 %.
1’аетворо.м сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу
анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.
Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.
3.2. Построениеградуировочного графика
Вмерные колбы вместимостью 50 см1отбирают аликвотные части градуировочного стандартного
раствора Б окиси иттрия; 5.0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0: 11.0; 12,0; 13,0 см1, добавляют по 15см’ раствора
сульфосалиииловой кислоты идалее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям
оптической плотности из трехсерий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах
строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
67