С. 3 ГОСТ 26564.3-85
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Раствор соляной кислоты (1:4). насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной
кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически
перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.
Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор с массовой долей кислоты 40
%,
насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40
%
помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г намельченного и высушенного при
температуре (130 ±5) *С хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда
фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.
Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3.
Спирт этиловый по ОСТ 84 2154—84. раствор с массовой долей спирта 96
%.
Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на
1000 см3) и добаатяют 3000 см3 этилового спирта. Смесь остааляют на 24 ч. Перед применением ее
фильтруют, добаатяют в расчете на 1000 см3 раствора 3—5 см3 раствора метилового
оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0.1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171—84. раствор с массовой долей 0,1
%.
Фенолфталеин по НТД. раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5
%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добаатяют 5 см3 соляной кислоты и
5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.
Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добаатяют
20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через
полиэтиленовую воронку диаметром 30—40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плот
ности, а затем бумажную массу толщиной 3—4 мм, изготоалепную из фильтровальной бумаги.
При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр
промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и
фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около
10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10
раз.
Удаление остатков кислоты контролируют добаалением к раствору для промывки раствора
метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.
После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом,
а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят
в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяе
мую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вмести
мостью 1000 см3помещают 400 см3воды и кипячением втечение 3 мин удаляют из нее растворенную
углекислоту, а затем добаатяют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси
натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.
В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осалком энергичным встряхиванием
распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового
окрашивания.
Затем добаатяют 0.1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
_ К,) А" 0,0015
—
Х=
(К
-------
2--------------100.
т
где Г, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
У2
— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
К
— поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия;
0,0015 —масса в граммах, эквивалентная 1см3, 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия:
т
— масса навески, г.
140