ГОСТ 26564.3-85 С. 2
2.3. Проведение анализа
В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 гсмеси для сплавления. После охлаждения втот жетигель
добавляют 0,5 г пробы. тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая
температурудо (1000 ± 50) *С. Нагревание продолжают до пашою разложения пробы. Время от времени
жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.
Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной
кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного раство
рения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки
выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдержи
вают 5—7 мин, приливают 3—5 см3раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки
втечение 3 мин. оставляют на 5—7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного
растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см. собирая фильтрат
в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором
соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым
серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают,
озоляют и прокаливают при температуре (1000 ±50) ‘С в течение 40 мин. После охлаждения в
эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют
10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с
остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 ±50) *С до постоянной
массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
/и. — Я).
Х=
—--------- • 100 - 1,5
X,—2,\AXt,
т
11
где Л-, —массовая доля карбида кремния в пробе,
%;
Х2
—массовая доля свободного кремния в пробе, %;
/я, —масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, %;
т2
—масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;
т
—масса навески, г;
1,5 —коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;
2.14 —коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси
кремния приведены в табл. 1.
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д ен и е
М а с с о в а я д о л я д в у о к и с и
кремМИМ
П о г р е ш н о с т ь
рс гультлтоп
а н а л и за
двух с р е д н и к р езультатом
а н а л и т а , в ы п о л н е н н ы х
и р а зл и ч н ы х у сл о в и ях
д ву х
параллельных
о п р е д е л е н и й
р е т у л м а т о в а н а л и за
с т а н д а р т н о г о о б р а зи а
и а т т е с т о в а н н о г о иначе н и к
Or 1,5 до 5 включ.
Св. 5. 10 .
0,5
0.7
0.6
0.8
0,5
0.7
0.3
0.4
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Метод основан на образовании силикофторндкалия. гидролизации его горячей водой и
титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.
Калий хлористый твердый по НТД.
139