Стр. 4 ГОСТ 111М.4— IS
В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пи
петкой 25 см3 фильтрата, добавляют по 2 см3 растворов трехзаме-
щенного лимоннокислого натрия и трилона Б и встряхивают. При
необходимости корректируют pH раствором аммиака (1:1) и при
ливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор
встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого в делительную
воронку приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают
воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от
стаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вме
стимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой эк
стракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым уг
леродом до метки и перемешивают.
Для получения контрольного раствора такой же объем соля
ной кислоты, который потребовался для разложения навески мела,
нейтрализуют аммиаком до pH 9.0—9.5 по смешанному индикато ру
и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*. Из полу
ченного раствора отбирают пипеткой 25 см3 раствора в делитель
ную воронку вместимостью 100 см3, добавляют в таком же объеме
и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый
углерод, встряхивают и собирают экстракт в колбу вместимостью
25 см3, как при построении градуировочного графика.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого
раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано
выше.
Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуи
ровочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор
муле
и,-
У
-100
~ ~
1000
-
Vvm
’
где тх— масса меди, найденная по градуировочному графику,
мг;
V— объем исходного раствора, см3;
Vx— объем аликвотной части раствора, см3;
m — масса навески пробы, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух па
раллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95
не должно превышать 0,0001% — примассовой доле меди до
О,ООО50/о и 0,0002% — при массовой доле медн от 0,0005 до
0,001%’.
14