ГОСТ 21138.4—85 Стр. 3
катора и по каплям концентрированный аммиак до изменения ок
раски раствора от желтой до фиолетовой и I см* разбавленного
аммиака (pH 9,0—9,5). Приливают по 2 см3раствора диэтилдитио*
карбамата натрия, раствор встряхивают в течение I мин и остав
ляют на 10 мин. После этого приступают к экстрагированию, для
чего в делительные воронки приливают по 10 см* четыреххлористо
го углерода, закрывают воронки пробкой и встряхивают в течение
1—2 мин.
Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мер
ную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и
сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четырех
хлористым углеродом до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отби
рают пипеткой 25 см* воды, подвергают экстрагированию в дели
тельной воронке, добавляя такой же объем и в той же последова
тельности все реактивы и четыреххлористый углерод (для перво
го и повторного экстрагирования). Экстракт объединяют в мер
ную колбу вместимостью 25 см3 и доливают четыреххлористым
углеродом до метки, перемешивают и используют в качестве конт
рольного раствора.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных
растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контроль
ному раствору), применяя светофильтр с областью светоиропу-
скания 400-435 нм (прииспользованииФЭК 56 М — свето
фильтр J\fe 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюве
ты следует закрывать крышками.
По полученным данным строят градуировочный график, от
кладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в
миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения
оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллель
ных определений).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимо
стью 250 см* и растворяют в соляной кислоте (1 : 1). приливая ее
по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа и еще
избыток 2—3 см*. Измерение массы навески мела производят с по
грешностью до второго десятичного знака. Раствор нагревают до
кипения. После охлаждения к раствору добавляют 3—4 капли сме
шанного индикатора и по каплям раствор аммиака до pH 9,0—9,5
(как указано п. 3.1), затем раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см*. Объем раствора в колбе доливают водой
до метки, перемешивают н фильтруют через фильтр «белая лента»,
отбрасывая первые порции фильтрата.
13