ГОСТ U » 9 —М Crp. 3
V
—объем раствора двухромовокислого калия, израсходован
ный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определениеж е л е з ам а г н е т и т априсо
д е р ж а н и ип и р р о т и н ане б о л е е1%
3.1.1. Навеску руды, концентрата, хвостов обогащения массой
1 г при массовой доле железа магнетита до 5%, 0.5 г при массо
вой доле более 5%. измельченных до крупности не более 0.1 мм,
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
30—40 см3 воды, подносят к дну колбы магнит и круговым дви
жением тщательно перемешивают содержимое колбы. После от
стаивания в течение 2—3 ч. не отрывая магнит от дна колбы,
сливают немагнитную фракцию в стакан. Магнитную фракцию
промывают до получения прозрачной промывной воды. Немагнит
ную фракцию подвергают не менее, чем двукратной перечистке
до полного извлечения магнетита, который присоединяют к основ ной
части магнитной фракции. Воду из колбы сливают, удержи вая
магнитную фракцию на дне магнитом.
3.1.2. К магнитной фракции приливают 50 см3 раствора азот
ной кислоты и ставят колбу на кипящую водяную баню, периоди
чески перемешивая ее содержимое. Через 30 мин колбу снимают,
раствор сливают в стакан, удерживая магнетит надне колбы
магнитом. Затем магнетит промывают 3—4 раза 25 см3 воды для
удаления азотной кислоты.
3.1.3. В колбу добавляют 2 г двууглекислого натрия, прили
вают 25 см3 разбавленной соляной кислоты, закрывают пробкой,
в которую вставлена стеклянная трубка л оттянутым концом или
клапаном Бунзена, и кипятят до растворения магнетита(5—
7 мин), не допуская прекращения кипения во избежание попада
ния воздуха в колбу.
3.1.4. После растворения колбу снимают с плиты, удаляют
пробку, обмыв ее водой, быстро приливают 100 см3 смеси кислот
н перемешивают. После охлаждения раствора в колбу добавляют
2 см3 раствора днфениламиносульфоната натрия и титруют раст
вором двухромовокислого калия до появления темно-фиолетовой
окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой
доле железа магнетита в анализируемом материале до 20% для
титрования берут раствор Б, при массовой доле железа магнети та
более 20% — раствор Л. Одновременно через все стадии ана лиза
проводят контрольный опыт.
3.2. Определениежелез ам а г н е т и т априсо
д е р ж а н и ип и р р о т и н аб оле е1%