С. 4 ГОСТ 13496.20-87
Экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром в выпарительную чашку или колбу
для отгонки. Затем повторяют экстракцию таким же количеством ацетона и фильтруют экстракт.
Экстракты объединяют. Фильтр промывают два раза ацетоном по 5—10 см3.
Допускается экстракцию проводить следующим способом: залитую ацетоном навеску остаапя-
ют на 12—15 ч (как правило, на ночь) и экстрагируют, встряхивая на аппарате 1 ч.
Ацетон из объединенного экстракта испаряют на вакуумном ротационном испарителе. Испа
рять ацетон допускается также под тягой вытяжного шкафа при комнатной температуре или для
ускорения испарения на водяной бане при температуре не выше 50 “С.
Маслянистый остаток растворяют в 5см3 гексана и переносят содержимое в хроматографичес
кую колонку, смывают чашку еще 3 раза гексаном по 3—5 см3, тоже переносят в колонку и отжима
ют резиновой грушей. Прошедший через колонку гексан отбрасывают.
Затем пестициды извлекают (элюируют) 100 см3гексана, пропуская его через колонку порция
ми по 10—20 см3. Элюат концентрируют до объема 0,1 см3на вакуумном ротационном испарителе
или под тягой вытяжного шкафа.
Если концентрированный элюат маслянистый или темный, то его очищают серной кислотой.
Для этого переносят его в делительную воронку, смывают чашку (колбу) 2—3 раза гексаном по
2—3 см3, прибавляют концентрированную серную кислоту порциями по 20 см3, каждый раз интен
сивно встряхивая воронку в течение 1 мин.
После отстаивания нижний (кислотный) слой отбрасывают.
Очистку повторяют до прекращения окрашивания серной кислоты (нижнего слоя) в желтый
цвет —2—6 раз.
Удалив кислоту, элюат промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промыв
ных вод (проверка по индикаторной бумаге) и фильтруют через воронку с сернокислым натрием в
чашку (или колбу), промывая делительную воронку и сернокислый натрий гексаном по 5
см3два раза.
Элюат концентрируют до объема нескольких капель.
2.4.2. Х р о м а т о г р а ф и ч е с к а я и д е н т и ф и к а ц и я п е с т и ц и д о в
Сконцентрированный элюат наносят пипеткой Пастера на хроматографическую пластинку на
расстоянии 15 мм (линия старта) от ее нижнего края. Диаметр пятна не должен превышать 5 мм.
Чашку (колбу) смывают тремя порциями гексана по 0,2 см3, которые наносят в центр этого же пят на
периодическими прикосновениями пипеткой. Справа и слева на расстоянии 20 мм от пробы на носят
втри точки рабочие растворы, содержащие 4,0; 1,0; 0,5 мкг пестицида. Допускается при необ
ходимости наносить рабочие растворы, содержащие другое число микрограммов пестицида.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно
которой за 30 мин до этого наливают гексан на высоту 5—7 мм. После того как линия фронта под
вижного растворителя (гексана) поднимется на 100 мм от линии старта, пластинку вынимают из ка
меры и дают испариться растворителю в течение 1—2 мин. Затем пластинку снова помещают в эту
же камеру и дают опять подняться растворителю на высоту 100 мм от линии старта. Пластинку вы
нимают. высушивают на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом, высушивают и помешают
под УФ-лучи ртутно-кварцевой лампы на 10—15 мин.
При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного
цвета на белом фоне, которые располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гамма-ГХЦГ
(/?/= 0.11). ДДТ (R/ = 0,20). альфа-ГХЦГ (/?/= 0,22). ДДТ (Я/= 0,45), ДДЕ (Я/= 0.74).
Для количественного определения пестицидов проводят измерение площадей пятен пробы и
пестицида, учитывая визуально интенсивность их окрасок.
Окрашенные пятна копируют на кальку и их площадь вычисляют с помощью масштабно-ко
ординатной бумаги.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Количество пестицидов (А) в миллиграммах на килограмм испытуемого продукта вы
числяют по формуле
х _ Л S 2
0.75
•
т
•
5
,’
где Л —количество препарата, содержащееся в нанесенном на пластинку рабочем растворе, мкг;
S2—площадь пятна исследуемой пробы, мм2;
т —масса навески, г;
5| —площадь пятна рабочего раствора, мм2;
0.75 —коэффициент потерь препарата в процессе обработки пробы.
164