ГОСТ 13496.20-87 С. 3
воду дистиллированную по ГОСТ 6709, не содержащую хлоридов;
аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч.;
эталоны хлорорганических пестицидов: ДДТ. ДДЕ. ДДД, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять мерную посуду и другие средства измерения с такими же
или лучшими метрологическими характеристиками.
2.3.Подготовка к испытанию
2.3.1. П р и г о т о в л е н и ео с н о в н о г ор а с т в о р ап е с т и ц и д о вс
м а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и е й200 мкг/см3
Для приготовления основного раствора 10 мг ДДТ растворяют гексаном в мерной колбе вмес
тимостью 50 см1и доводят гексаном до метки. Таким же способом готовят основные растворы ДДЕ,
ДДД, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ. Хранят основные растворы в плотно закрытой склянке в
холодильнике в течение года.
2.3.2. П р и г о т о в л е н и ер а б о ч е г ор а с т в о р ап е с т и ц и д о в с м а с с о в о й
к о н ц е н т р а ц и е й 20 мкг/см3
I см5основного раствора растворяют гексаном в мерной пробирке вместимостью К) см* и до
водят гексаном до метки. В 0,1 см’ раствора содержится 2 мкг препарата. Хранят в холодильнике
2 месяца.
2.3.3. П р и г о т о в л е н и е п р о я в л я ю щ е г о р е а к т и в а
0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см3дистиллированной воды в мерной колбе вмес
тимостью 100 см3, прибавляют 7 см3 аммиака и доводят объем ацетоном до метки. Реактив хранят в
темном месте в течение 3 дней. На пластинку расходуется S—10 см3 реактива.
2.3.4. П о д г о т о в к а п л а с т и н о к «С и л у ф о л» д л я х р о м а т о г р а ф и и
Пластинки «Силуфол» перед употреблением промывают дистиллированной водой. Дпя этого в
хроматографическую камеру наливают воду на высоту 5—7 мм и помещают туда пластинки в верти
кальном положении. После того как линия фронта подвижного растворителя, в данном случае
воды, поднимется не доходя 10 мм до верха пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе.
Перед использованием пластинку активируют в сушильном шкафу при 65 *С в течение
4—5 мин, а затем с вертикальных сторон удаляют слой в 3 мм, что способствует выравниванию
фронта растворителя и улучшает разделение веществ.
2.3.5. О ч и с т к а с и л и к а г е л я ЛСКГ
В склянку’ насыпают силикагель, заливают гексаном и перемешивают стеклянной палочкой,
гексан сливают. Промывку повторяют 2—3 раза. Промытый силикагель сушат на воздухе под тягой.
Хранят в плотно закрытой склянке.
2.3.6. О ч и с т к а в а т ы
В склянку помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 5—10 мин и гексан сливают. Опе
рацию повторяют 2—3 раза. Очищенную вату помещают в стеклянную воронку и сушат на воздухе
под тягой. Хранят в закрытой склянке.
2.3.7. П о д г о т о в к а х р о м а т о г р а ф и ч е с к о йк о л о н к и
В нижнюю частьколонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель ЛСКГ на
высоту 70 мм (100 мм — для комбикормов, содержащих травяную муку), уплотняют постукиванием
по колонке деревянной палочкой, затем насыпают безводный сернокислый натрий слоем в И) мм.
Через колонку пропускают 20 см3 гексана и отжимают силикагель с помощью резиновой
груши.
2.3.8. П о д г о т о в к а и с с л е д у е м о й п р о б ы
Пробу испытуемого продукта массой около 50 г измельчают на лабораторной мельнице до по
лучения полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1мм. При невозможности получения
полного прохода в случае измельчения пленчатых культур пленки, оставшиеся на сите, измельчают
ножницами и прибавляют к просеянной части продукта. Пробу тщательно перемешивают.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Э к с т р а к ц и я и о ч и с т к а э к с т р а к т а
Навеску исследуемой пробы массой 20 г, взвешенную с погрешностью не более 0.01 г, поме
щают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, заливают 50 см3ацетона и
встряхивают на аппарате I ч.
163