С. 3 ГОСТ 18262.12-- 88
фосфора Л, перемешивают и переливают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают водой до метки, снова перемешивают.
1 см3стандартного раствора Б соответствует 0.000005 г фосфо
ра.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 0.5 г помещают в платиновый тигель, тща
тельно перемешивают с 2—2.5 г смеси для сплавления, насыпают
сверху еще 0,5 г смеси н сплавляют при 1000—1050°С в течение
.“’0—40 мни. Тигель с плавомохлаждают и помешают в стакан
вместимостью 200—250 см*, приливают 70 см1 соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и осторожно нагревают до полного растворе
ния плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.
Z’иствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли
вают водой до метки н перемешивают
3.2. Аликвоту полученного раствора 20 см5 при массовой доле
фосфора до 0,1% или аликвоту 10 см3 при массовой доле более
1),1% помешают в стакан вместимостью 200—250 см3. Приливают
10 см3 раствора контрольного опыта, если используется аликвота 10
см3, 15 см3 раствора сернистокислого натрия, перемешивают, вы
держивают при комнатной температуре 2 мин и помешаютна
10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании при
ливают 25 см* раствора хлорной кислоты с молярной концентра
цией 3 моль/дм3, 20 см5 воды и 10 см3 раствора молнбденовокне-
лого аммония, 2 см3 раствора сернокислого гидразина и нагрева
ют раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на
ьодяную баню, погрузив стакан в кипящхю воду до уровня раство
ра, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, ’ переливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и персмсшнвзют.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет
ре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в ин
тервале длин волн 630—750 нм, используя в качествераствора
сравнения воду.
3.3. Для внесения поправки на содержание фосфора в реакти
вах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для
приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплав
лении помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно при
перемешивании приливают 140 см3 соляной кислоты, разбавлен
ной 1:3.Нагреваютраствор до кипения и кипятят в течение
1—2 мин. Раствор охлаждают и переливают в мернуюколбу
вместимостью 200 см*, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвоту раствора 20 см3 помещают в стакан вместимостью
200—250 см3, прибавляют 15 см3 раствора серн истокнслого натрия
и продолжают, как указано в п. 3.2.
100