С. 4 ГОСТ 18262.9-88
ного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,00006; 0,(КХЮ8;
0,00010; 0,00012 н 0,00014 г пятиокнси ванадия. Растворы нейт
рализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, но индикатору ме
тиловому оранжевому до изменения окраски и приливают в избы
ток 2—3 см3 раствора соляной кислоты. Далее поступают, как ука
зано в пп. 2.2.3, 2.2.4.
Раствор седьмой колой, не содержащий стандартного раствора
ванадия, служит раствором контрольного опыта для градуировоч
ного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст
вора контрольного опыта и соответствующим концентрациям ва
надия строят градуировочный (рафик.
2.3. Об р а б о т к аре з ульт ат ов
2.3.1.Массовую долю пя’тиокиен ванадия (A’v.o.) » процентах
вычисляют по формуле
где т
1
— масса питиохиси ванадия в объеме раствора, используе
мого для измерении, найденная но градуировочному
графику, г;
т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис
пользуемого для измерения, г.
2.3.2.Абсолютное допускаемое расхождение между результата
ми двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не
должно превышать величины, указанной в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
ая
доля
AG«U*>*MOC допуемгмое
Массов
»гм)ди«,
пит.-ощея
|ЫСХ»АД«’М1?. \
O i 0,05
до
0.1 Вилюя.
Си. 0.1 » 0,2»
» 0.2 » 0.5*
*
0.5
» 1.0э
» 1,0 » 1.5*•
0.015
0,025
0,03
0.(1»
0.05
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении четырехвалеитного ванадия до
пятивалентного марганцовокислым калием и последующем потен
циометрическом титровании его раствором двойнойсернокислой
соли закиси железа и аммония.
3.1. Апп арат ура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера
туру нагрева не менее 7(10X.
7-1