ГОСТ IK262.9—88 С
Л
льтра а.
канфильтр 3—5 раз во ой.
.
вь .Перемеш вают.
а •.1..ВНСН Я применяют воду.
:_.
ном графику.
__
углекислого натрия. В тигель прибавляют 3—4 г перекиси натрия,
тщательно перемешивают и сплавляют в муфельнойпечи при
650-700°С в течение 1—2 мин с момента расплавления. Тигель
с плавом после охлаждения помещаюу в стаканвместимостью
300—400 см3 и выщелачивают плав в 50—70 см3 воды. Тигель из
влекают из стакана, обмывают водой. Если раствор окрашен и зе
леный цвет, приливают по каплям 3%-ный раствор перекиси во
дорода до полного обесцвечивания раствора и кипятят в течение
5—7 «ни. Раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в
мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют че
рез сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию
фи
2 2 3.
т
Аликвоту фильтрата Г>0 см3 переносят в стакан вмести
мостью 100 см3, нейтрализуют по индикатору метиловому оранже
вому поляной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски
индикатора и приливают ее в избыток 2—3 см3. Раствор выпари
вают досуха. К
cvxo
m
v
остатку приливают 3 см3 соляной кисло
ты, разбавленной 1:1, 5 -7 см3 воды и нагревают до растворения
солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, соби
рая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, и промывают
ста
224
и
К раствору, объем
д
которогодолжен бытьпримерно
30-40 см3, приливают 0.5 см3 1%-ного раствора перекиси водоро да
и перемешивают. Затем при перемешивании, по каплям, при
бавляют раствор марганцовокислого калия до появления неисчс-
зающьл окраски, через 3 —5 мин прибавляют но каплям раствор
азотнокислого натрия ю полного обесцвечиванияраствора и
1—2 . п
1
п в избыток. К раствору приливают 2 см3 фосфорной
кисл’-ы, перемешивают, приливаютпри перемешивании I см
расть гл вольфрамовокислого натрия, доливают до метки водой и
вно
Отческую
и
плотное!ь раствора измеряютчерез 10 мин на
спск:- пфотометре при д. пне волны 400 нм или на фотоэлектроко-
лорпУстре в интервале длин im.ni 400—430 нм. В качестве раст
вор
2 _•"5. Для
И
внесения поправки на содержание нятиокисн иана-
ди:"в реактивах через все ст;дин анализа проводят контрольный
оп;
П’- найденном’ значению оптической плотности анализируемо
го эбс’вора за вычетом оптической плотности раствора контроль
ного г.ыта находят содержание иятиокиси ванадия по градуиро-
8оч
2 26
/
Для построении градуировочного графика в шесть стака
нов ит семи вместимостью 100 см3, содержащих по 50 см3 раство ра
контрольного
опыта, приливают 2; 3; 4; 5; 6 п 7 см стандарт-
l/j 3 3.x. 143;3