ГОСТ 18165-89 С. 3
pH до 4,9. прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или
уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив
не более 3 мес.
3.4. Приготовлениеразбавленногоацетатногобуферногораствора
(pH = 4,9±<М)
Концентрированный буферный расгвор разбавляют в 10 раз дистиллирован
ной водой. pH раствора контролируют потенциометрически. При необходимос
ти доводят pH до 4.9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси
натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.
3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия
40 г гидроокиси натрия растворяют вдистиллированной воде, не содержащей
углекислоты, и объем доводят до 100 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой
посуде.
3.6. Приготовление раствора алюминона
0,500 г алюминона растворяют в 125 см1нагретой до кипения дистиллиро
ванной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют
125 см’ разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона
готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он
устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.
3.7. Приготовление раствора сульфата аммония
50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см3дистиллированной воды.
3.8. Приготовление реакционной смеси
Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата ам
мония. алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в
темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. Вдень анализа
в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту
по 30 мг на каждые 25 см3смеси.
Пример. На общий объем смеси 250 см3, необходимый на 10 определений
алюминия, берут 10см3 раствора сульфата аммония. 20см3 раствора алюминона.
220 см3разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.
3.9. Приготовление раствора сериоватнсгокислого натрия, 0,01 моль/дм3
Раствор готовят из фиксапала с последующим разбавлением раствора в 10раз
дистиллированной водой.
3.10. Приготовление раствора надсернокислого аммония
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г
соли на 10см3дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения
соли.
3.11. Построение градуировочного графика
В мерные колбы или конические колбы вместимостью 50 см3 помещают 0;
0.1; 0,2; 0,4; 0.7; 1,0 и 1.4см3рабочего стандартного раствора, что соответствует
0.0; 1,0; 2,0; 4.0; 7,0; 10.0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см3
анализируемой пробы 0: 0.04; 0,08; 0,16; 0,28; 0.40 и 0,56 мг/дм3 алюминия,
добавляют соответственно 25,0: 24.9; 24,8; 24.6; 24.3; 24,0 и 23,6 см3подкислен
ной дистиллированной воды (3 см3соляной кислоты на 1000 см3дистиллиро
ванной воды), перемешивают и приливают по 25,0 см3 реакционной смеси.
Перемешивают и через 25—30 мин измеряют оптическую плотность растворов
при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относитель-
553