С. 4 ГОСТ IM09.1—88
3.3. Подготовка к анализу
3.3. .
3.3.1. Построениег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой
0.0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7.0; 8.0; 10,0. 12,0 и 15,0 см3стан
дартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см3 раст
вора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчи
вой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаж
дают, доливают до метки водой, перемешивают и в случае образо
вания осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», от
брасывая первые порции фильтрата.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколо
риметре, применяя синий светофильтр с областью светопропуска-
ння 400—450 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающе
го свет слоя раствора 20—30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер
жащий оксида железа (III).
Градуировочный график строят по п. 11 ГОСТ 19609.0.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—
—25 см3 в мерную колбувместимостью 100 см3, приливают
10 см3 сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устой
чивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаж
дают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образо
вания осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», от
брасывая первые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в
л.
По
1
величине оптической плотности по градуировочному графи
ку определяют массу оксида железа (111) в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю оксида железа (111) (Яр*,о, ) в процен
тах вычисляют по формуле
ffVlMOO
лре.О ,— Vt -m-1000 ’
т — масса навески каолина, г
где mt — масса оксида железа (III), найденная по градуировоч
ному графику, мг;
V — объем основного раствора, см8;
V, — объем аликвотной части основного раствора, см3;
3.5.2. Допускаемое расхождение
.
между результатами парал
лельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой
доле оксида железа (III) до 1.00 % и 0,10% — при массовой доле
свыше 1,00%.
8