С. 2 ГОСТ 19609 1-89
Желе а оксид (111).
I):
Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растирани
ем четырех частей калия-натрия углекислого и одной части нат
рия тетраборнокнслого.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм8.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентра
ции 70 г/дм3.
О-фенактролии, раствор концентрации 2,5 г/дм3 в 0,1 моль/дм8
растворе
з
соляной кислоты.
Стандартные растворы железа оксида (III):
раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105—
—ПО°С, помещают в колбувместимостью 250 см3, приливают
100 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной
бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 2 мг оксида железа
.(II
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную кол
бу вместимостью 1 дм8, доливают до метки водой и перемешива
ют. 1см3раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа (III).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. П остроениег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой
0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 н 15,0 см3стандартного
расгвораБ,доливаютраствором контрольногоопытадо
25 см3, приливают по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по
5 см3 о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокис
лого натрия и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо
тоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью
светопропускания 400—500 нм в кювете с оптимальной толщиной
поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер
жащий оксида железа.
Градуировочный график строят по п. II ГОСТ 19609.0.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Навеску каолина массой 0,2 г помещают в платиновый ти
гель, прибавляют 2,0—2,5 г смеси для сплавления, тщательно пере
мешивают и сплавляют при 850—1000°С в течение 10—15 мин.
Плав растворяют и 60 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоте и до
бавляют 1 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин,
охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимос
тью 250 см3. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).
6