ГОСТ 23423-89 С. 9
Т а б л и ц а2
£ XI
_
o r
_
0.2
-0.699
0.5-0.301
1,00
Раствор Б: 50 см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют
водой до метки. 1см3раствора Б содержит 100 мкг фтора. Используют в день приготовления.
3.7.2.2. Приготовление буферного раствора
259 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 20 см3уксусной кислоты и 101 г
азотнокислого калия. После растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см5 и доливают водой до метки. Буферный раствор имеет pH 5,5.
3.7.3. Подготовка к работе электрода
Новый фторидный электрод выдерживают 24 ч в растворе фтористого натрия концентрации
1 10-* моль/дм3. Затем тщательно промывают водой и проверяют крутизну характеристики (.V)
электрода (правильность работы) в соответствии с техническим описанием и методикой
проверки на электрод фторидный 3F-V1.
При ежедневной работе его хранят, погрузив в раствор фторида натрия концентрации
1 10-4 моль/дм3. При длительных перерывах в работе электрод храпят в сухом состоянии.
Температура растворов сравнения, по которым строят градуировочный график, и анализируе
мых растворов не должна отличаться более чем на 1’С. Измерение потенциала (мВ) проводят при
температуре от 18 до 22 *С.
3.7.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0; 0,1; 0,25; 0.5; 1,0; 2,5; 5.0 см3раствора Б.
прибавляют по 5 см3 раствора гидроокиси калия концентрации 0.1 моль/дм3, 5 см3 буферного
раствора, доливают водой до метки и перемешивают.Затем раствор из мерной колбы переливают в
полиэтиленовый стакан, опускают электроды враствор, перемешиваютна магнитной мешалке 3 мин
до установления равновесного потенциала и записывают показания прибора (мВ).
Перед измерением фторидный электрод
промывают водой и промахают фильтровальной
бумагой.
Измерение электродвижущей силы (ЭДС)
проводят последовательно, начиная с раствора
с
контрольного образца. По полученным значени
ям потенциала строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс логарифм концентра
0
ции фтора, мкг/см3, а на оси ординат —потен
циалы. мВ. Значения С и lg С для растворов
градуировочного графика приведены в табл. 2.
2.0 0.301
Стабильность градуировочного графика пе
S.0 0.699
риодически проверяют по нескольким растворам
10.0 1.000
шкалы, крутизну фторидного электрода —еже
дневно.
3.7.5. Проведение испытания
Около 1.00 г кормового метионина помещают в коническую колбу, которую ставят в чашку с
водой, имеющей температуру от 11до 13 *С. При перемешивании приливают 5 см3соляной кислоты.
Затем к смоченной навеске приливают осторожно по каплям 2 см3перекиси водорода. Полученный
гидролизат разбавляют 15 см3 воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия с массовой долей
40 % до pH 4—5 (по индикаторной бумаге), количественно переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляют 5 см3буферного раствора и доливают водой до метки.
Раствор из мерной колбы переливают в полиэтиленовый стакан, опускают электроды, переме
шивают 3 мин на магнитной мешалке и записывают равновесное значение потенциата (мВ).
3.7.6. Обработка результатов
Содержание фтора (Л"}), мг на 1кг, вычисляют по формуле
С V
т ’
где С —массовая доля фтора в анализируемом растворе, равная антилогарифму концентрации,
соответствующей измеренному потенциалу, мкг/см’;
V —объем анализируемого раствора, см’;
т —масса навески метионина кормового, г.
131