ГОСТ 23423-89 С. 5
/см3, ра бавленная 1:1.
ор с ма совой долей I %.
вместимостью 250 см’; 2 —капель
4. 5 —колбы-приемники вмести
3.3.4. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1 высушиванием в
термостате навески кормового метионина массой около 5 г.
Допускается определять содержание воды и летучих веществ высушиванием кормового мети
онина инфракрасной лампой. Расстояние лампы от высушиваемого продукта должно составлять
20-25 см.
3.3.5. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10 прокаливанием навески кормового
метионина массой около 3 г, предварительно смоченной раствором серной кислоты с массовой
долей 20 % для равномерного обугливания.
Допускается проведение озолення на электроплитке с закрытым обогревом до удаления избыт
ка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма и вспенивания содержимого тигля). Затем
навеску прокаливают в муфельной печи при 800—850 *Сдо постоянной массы.
3.4. О п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и яц и а н и с т ы хс о е д и н е н и й
Сущность метода заключается в превращении циан-ионов в бромциан, который образует с
пиридинсульфанидовым реактивом глутаконовый альдегид, определяемый фотометрическим ме
тодом.
3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24164 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Прибор для отгонки цианионов (см. чертеж).
Колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см’.
Пробирка П-2—10—01 ХС по ГОСТ 1770.
Цилиндр 2-25 по ГОСТ 1770.
Бром по ГОСТ 4109.
Вода бромная; готовится следующим образом: воду в колбе
насыщают бромом до появления капли брома на дне колбы, не
растворяющейся при перемешивании.
Бумага индикаторная универсальная.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, чд.а., раствор с
массовой далей 0,5 %.
Гидразин солянокислый, раствор с массовой долей 0.5 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см3 и
раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3(0.1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., плотностью
1,84 г
Кислота
з
сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а.,
/ —круглодонная перегонная колба
раств
Натрий
с
цианистый технический по ГОСТ 8464, сорт 1-й.
ная воронка; J —холодильник;
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.д.а„ раствор с массовой
мостью 50—100 см3
долей 1 %.
Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.
Пиридиновый реактив: готовят следующим образом: 60 см3пиридина смешивают с 40 см3воды
и 10 см3концентрированной соляной кислоты. Реактив должен быть прозрачным.
Пирндинсульфаниловый реактив готовят смешиванием пиридинового реактива и раствора
сульфаниловой кислоты в соотношении 3:0,5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. Приготовление растворов сравнения
Раствор А: 0.1880 г цианистого натрия в пересчете на 100 %-ный растворяют в свежепрокипя-
ченной и охлажденной до температуры 20—25 *С воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки (раствор Л, годен 15 сут).
Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см5 идоводят объем
раствора водой до метки (раствор Б. годен для анализа только в день его приготовления). 1 см3
раствора Б содержит I мкг цианионов.
127