С 4 ГОСТ 28407.1-89
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР
Л» 20, статья 6.
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута:навескувисмутамассой
1,0000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты; раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки
и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг висмута.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, рас
твор с массовой долей 0,5%.
Соль дннатрневаяэтилендиамии-N, N, N’, N’-тетрауксусной
кислоты, 2-вод ная(трилон Б)по ГОСТ 10652, раствор 0,01
моль/дм3 (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют
водой до 1 дм3 и перемешивают. Титр раствора по висмуту уста
навливают следующим образом: 10,0—20,0 см3 стандартного рас
твора висмута помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, разбавляют до 100 см3 водой, прибавляют 1—2 капли
раствора индикатора ксиленолозого оранжевого и титруют раство
ром трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соло
менно-желтую.
Титр раствора трилона Б по висмуту (Т) в r/см3 вычисляют
по формуле
где m — масса висмута в аликвотной части стандартного раство
ра, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, см3.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, при
бавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см3 соляной кислоты
и нагревают в течение 10—15 мни. Затем приливают 5 см3 азот
ной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание
с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз
по 5 см3.
К влажному остатку приливают20 см3 горячей воды, 2 см3 азот
ной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлажда
ют, переносят в мерную колбу вмеетимостью 100 см3 и разбавля
ют водой до мотки. Раствор перемешивают и фильтруют через су
хой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см*. Пер
вую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора
50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, до
бавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания рас
твора, затем несколько капель раствора сульфосалициловой кис-
10