С. 2 ГОСТ 28407.t -8 9
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют
при нагревании в 50см3 раствора азотной кислоты, разбавленной
1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм4, разбавляют водой
до метки и перемешивают. 1 см® раствора содержит 0.1 мг висмуте.
2.2. Проведение анализа
2.2.1.Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г по
мещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3,
приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин.
Приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного
остатка. Выпаривание с 5 см3 азотной кислоты повторяют дважды.
К влажному остатку приливают 5 см3 азотной кислоты. 20 см3 во
ды, кипятят до растворения солей. Охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Фильтруют через сухой двойной неплотный фильтр
в сухую колбу; первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле вис
мута до 0.4%) или 10 см3 (при массовой доле висмута свыше
0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см8, прили
вают 2 или 3 см3 разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажден
ной азотной кислоты соответственно. Пели анализируемая проба
содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см3 раствора азотпо-
кислой меди. Прибавляют около 50 см3 воды, 2 см3 раствора ас
корбиновой кислоты, 10 см3 раствора тиомочеаины, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо
тоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн
400—450 нм в кюветах с толщинойпоглощающего света слоя
50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотно
сти служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят конт
рольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа
соответствующей поправки.
Массу висмута в растворе находят по градуировочному гра
фику.
2.2.2. Пост роениеград у и р о в о ч но г о г ра фи к а
Для построения градуировочногографика в шесть из семи
мерных колб вместимостью 100 сы3 отмеривают пипеткой 1,0;
2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6.0 см* стандартного раствора висмута, что соот
ветствует 0.1; 0.2; 0,3; 0.4; 0,5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около
50 см3 воды. 3 см3 разбавленной 1: 1, прокипяченной и охлажден
ной азотной кислоты. 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 10 см*
раствора тиомочевииы. разбавляют водой до метки н перемеши
вают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в
п. 2.2. По полученным значениям оптических плотностей раство-
8