С. 4 ГОСТ 28407.3-89
Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до
лей 0,5%.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный но
ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М):
6.2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют во
дой до объема 1 дм* и перемешивают. Для повышения стабиль
ности на каждый 1дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-
нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа;
перед использованием раствор выдерживают 6—8 дпей. Титр рас
творов по меди устанавливают следующим образом: навески ме ди
массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в кониче ские
колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кис
лоты, разбавленной 1:1, и подогревают до полного растворения
меди. Приливают 5 см* соляной кислоты и выпаривают досуха.
Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влаж
ного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют
аммиаком, разбавленным 1:1, до синей окраски, охлаждают, до
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония н далее продол
жают, как описано в п. 3.2.
Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Т) в г/см3 вы
числяют по формуле
где
т —
масса навески меди, г;
V
— объем раствора тиосульфата натрия,израсходованный
на титрование, см3.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают
в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель бро ма
и оставляют на 5 мни.Раствор выпаривают почти досуха,
приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпа
ривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остат ка.
Приливают 20—25 см3 воды,нагревают до кипения, слегка
охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбав
ленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка
аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем до
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до
полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают
минимальным количеством воды. Раствор при этом становится
22