С. 2 ГОСТ 28407.3-89
Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в кони
ческую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании
в 20—25 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствдр вы
паривают до объема 3—5см3, приливают 10 см3 соляной кислоты
и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соля
ной кислотой повторяют еще два раза. После охлажденияк
влажному остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1дм3, разбавляют водой
до метки и перемешивают. 1см3 раствора содержит 1 мг меди.
Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помеща
ют 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды, 200
см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до 5 дм3
и перемешивают. При использовании нолярографа перемен ного
тока желатину в фоновый электролит нс добавляют.
Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мер
ные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5;
4.0 см3 стандартного раствора медн, приливают 5 см3 соляной
кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита,
10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым элек
тролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25
и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могут быть
приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди.
2.2. Проведение анализа
Насес’-у висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают
в кон’1>’.секую колбу вместимостью 250 см3; прибавляют около
0,2 I фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и
выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кис
лоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см3 со
ляной кислоты повторяют еще два раза.К остатку приливают
5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагревают до кипения. В го
рячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около
50 см3 фонового электролита, охлаждают, перекосят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сернн-
стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки
и перемешивают.
Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-
рографнруют медь при потенциале полуволны (пика) около минус
0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.
Ваналогичныхусловияхпроводятполярографирование
растворов сравнения меди.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие
растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) медн в них в
пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в ана
лизируемых растворах.
20