ГОСТ 14048.18-99
Если п пробе замечена сера, то приливают 2 см’ брома, закрывают колбу (стакан) крышкой и
оставляют на бортике плиты на 30 мин. Затем снимают крышку, ставят на плиту, нагревают до
удаления паров брома и выпаривают досуха. Добавляют 10 см’ соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. К сухому остатку приливают раствор соляной кислоты (см. таблицу 2) и нагревают в течение 5
— 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и переме
шивают.
Параллельно проводят два контрольных опыта для определения поправки на содержание
кобальта и марганца в используемых реактивах.
Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и изме
ряют поглощение аналитических линий:
марганца — 279.5 или 279,8 или 280.1 им;
кобальта — 240,7 или 347.4 нм.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотомет
рах. имеющих режим работы «концентрация», работают или в режиме «концентрация» или в режиме
«поглощение» методом ограничивающих растворов или по градуировочному графику.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую долю марганца или кобальта
X.
%. вычисляют по формуле
X
<
£
|
-
c
l
t
т
1000
где С, — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см’;
С2
— концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
К— объем анализируемого раствора, см3;
т —
масса навески пробы, мг;
1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.
8.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений
(d —
сходимость) и результатов двух анализов
(Д
— воспроизводимость) с доверительной вероятнос
тью
Р
= 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблицах 3 и 4.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) не должна пре
вышать предела при выполнении следующих условий:
расхождение результатов параллельных определении не превышают допускаемых;
результаты контроля точности положительны.
Таблица 3 —Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
Массовая долм марганца
д
d
Д
0.07
От 0,1 до 0.3 включ.0.020.030.02
Св. 0.3 » 1.0 *0.070.08
*1.0 » 2,0 .0.120.120.1
Таблица 4 —Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
Массовая доля кобалыдд
d
Д
Or 0.005 до 0.02 яключ.0,001
Св. 0.02
»
0.05 *0,003
» 0.05 » 0.10 *0.01
0.0020.001
0.0050.003
0.010,01
4