ГОСТ 14048.18-99
4 Общие требования
4.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
4.2 Массовую долю марганца и кобальта определяют параллельно на двух навесках. За резуль
тат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
4.3 Точность анализа контролируют по стандартным образцам цинковых концентратов мето
дом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным
методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после
длительного перерыва в работе.
4.4 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандарт
ного образца одновременно с анализом проб. Анализ считают точным, если результат анализа
стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на+ 0,5Л *,
где
Л1Т
— погрешность аттестации стандартного образца,
%\
Д
—допускаемое расхождение между результатами анализов,
%.
4.5 Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю определяемых
элементов в концентрате после добавления аликвотной части стандартных растворов кобальта и
марганца к пробе до проведения анализа.
Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемых элемен
тов увеличатся в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей марганца (кобальта) с
добавкой (Cn+J) и без добавки (С’п).
Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем
на 0,71
Щ Т Ж \ ,
где
Д {
и Д —допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно.
4.6 При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, получен
ных по разным стандартизованным методикам, результаты считаются точными при выполнении
соотношения 0,71’J
ГД]~^ГД\,
где
Д х
и Д —допускаемые расхождения двух результатов анализа,
значения которых регламентированы в методиках анализа.
5 Требования безопасности
Требования безопасности — по ГОСТ 25363 со следующими дополнениями:
при проведении анатнза используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм
человека: кислоты, бром, ацетилен. При работе с названными веществами необходимо руководст
воваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовле
ние и применение;
содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по
ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минзд
равом, или по ГОСТ 12.1.016.
6 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источниками излучения на марганец
и кобальт.
Воздух, сжатый под давлением 2.105 — 6,105 11а (2 — 6 атм), в зависимости от используемого
прибора.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью
100, 200, 250. 500 и 1000 см3.
Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169. вместимостью 5,0: 10,0: 15.0; 20,0; 25,0; 50,0 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
2