С. 3 ГОСТ 17818.9-м
измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокало-
риметре. применяя светофильтр с областью светопропускания
600—700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.
Растворомсравненияслужит раствор контрольного опыта.
Градуировочный график строят по ГОСТ 1/818.0.
3.1.2.Д ля построения г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
для определения оксидак р е м н и япри м а с с о в о й
доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмери
вают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного
раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10;
0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.
Далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы с
толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
мния.
Навеску графита массой 0,5—1 г (в зависимости от зольно
сти графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прока
ливают в электрической печи при (900±100)°С в течение 1 ч, ох
лаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный ос
таток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), сме
шивают с 2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение
15—20 мин в электрической печи при (950±50) еС.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вмес
тимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 воды, 50 см3 раз
бавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании
без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки
и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную
часть 10—15 см5 раствора, приливают раствор контрольного опы
та до объема 15 см3. 50 см3 воды, 5 см3 раствора аммония молиб-
деновокислого и далее определение проводят по n. З.М, исполь
зуя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида
кре
По величине оптической плотности по градуировочному графи ку
определяют массу оксида кремния в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.I. Массовую долю оксида кремния
(*s.o.)
вычисляют по
формуле
т,-УМ00
^ S IO ,
\\-m-1000 ’
36