ГОСТ 17818.9—90 С.
2
Натрии тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при
360-380 X .
Калий углекнслый-иатрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления; натрий углекислый и тетраборнокислый
безводные тщательно растирают в соотношении 2: 1 или калнй-
нагрий углекислый и натрии тетраборнокислый безводные в со
отношении 4:1.
Стандартный образец пегматита № 706—75.
Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентра
цией 0,05 мг/см3: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплав
ляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для плавления в тече
ние 15—20 мин н электрической печи при (950±50)СС. После
охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью
200—250 см\ приливают 00—70 см3 воды. 50 см3 разбавленной
1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипяче
ния при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме
шивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния до
пускается использовать другие стандартные образцы состава.
Массу навески стандартного образца состава (т) в граммах
для стандартногораствора с массовойконцентрацией оксида
кремния 0,05 мг/см3 вычисляют по формуле
0.05-500-100
где С — аттестованное значение массовой доли оксида кремния н
стандартном образце, %.
Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорби
новой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Срок хранения рас
твора 3—5 сут.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. Д ля построения г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
при определении оксида к р е м н и я при м а с с о в о й
доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см3
отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного
раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.
Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, при
готовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см3
воды, по 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и оставля
ют на 8—10 мин. Затем приливают по 5 см3 восстановительной
смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин
35
С