С 4 ГОСТ 17818.15-90
определяемых элементов: Si02— t,0%; CuO — 0,1%; Ni20 3 — 0,1%;
PbO — 0,1%: C
oj
O
j
— 0,1%.
Третий образец сравнения готовят разбавлением второго об
разца сравнения графитом в три раза. Массовые доли оксидов
определяемых элементов: Si02~ 0.3333%; CuO — 0,0333%; Ni20 ,—
0,0333%; PbO - 0.0333%; Co20 3- 0,0333%.
Четвертый, пятый, шестой, седьмой н восьмой образцы срав
нения готовят разбавлением графитом предыдущего в три раза.
Приготовленные образцы сравнения смешивают с буферной
смесью в соотношении 2:1 по массе.
3.4.3. Для определения мышьяка образцы сравнения готовят
отдельно перемешиванием оксида мышьяка (III) с основой, в ка
честве которой служит искусственно приготовленная смесь, состоя
щая из 86% графитового порошка, 10% оксида кремния, 1% ок
сида алюминия, 1% оксида железа, 1 % оксида кальция, I% окси да
магния.
3.4.4. Первый образец сравнения готовят перемешиванием в
ступке оксида мышьяка с основой, приготовленной no п. 3.4.3.
Первый образецсравнения должен содержать 0,132% оксида
мышьяка.
Второй образец сравнения готовят разбавлением первого об
разца основой в десять раз.
Третий образец сравнения готовят разбавлением второго об
разца основой в два раза.
Чстпертый, пятый, шестой, седьмой образцы сравнения гото вят
путем разбавления предыдущего образца основой в два раза.
Перемешивают образцы сравнения в течение 4 ч при добав
лении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по мас
се 1:2.
Приготовленныеобразцысравнения разбавляют буферной
смесью в соотношении 2 : I по массе.
Все операции по взвешиванию и перемешиванию оксида мышья
ка выполняют в боксах из органического стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы графита смешивают с буфером всоотноше
нии 2:1 (0.2600 г пробы и 0,1300 г буфера). Перемешивание про
изводят в агатовой ступке с добавлением 5— 10 см* этилового
спирта в течение 15 мин, а затем подсушивают смесь под инфра
красной лампой или в сушильном шкафу при 105— П0°С в тече ние
10 мин.
4.2. Смесью графита с буфером, а также каждого образца
сравнения с буфером наполняют но трн электрода — двадцати-
кратыын погружением их в смеси поступательно-вращательным
движением,
м