ГОСТ 20300.6-90 С. 3
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,30
%.
Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа состаатяет ± 0,3
%.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют
при разногласиях в оценке качества.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана,
оксидов железа и алюминия.
Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в
процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N° 100—8 по ГОСТ 6563.
Аммиак по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25
%.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2
%.
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25
%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей
2%. к
которому добавляют
аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
Кислота соляная по 1’ОСТ 3118.
3.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2,
разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до
150—200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к
нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается
применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют
2—3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого
окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте,
фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента*. Осадок промывают горячим раствором
азотнокис лого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора
азотнокислого серебра с массовой долей 1
%
на подкисленную азотной кислотой промывную
воду).
Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое
осаждение, и обрабатывают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внут
ренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2—3 см3 соляной кислоты и небольшим
количеством дистиллированной воды.
Раствордоводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают и повторяют осаждение,
как указано выше.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре
и проказивают при температуре (1200 а: 50) ’С до постоянной массы.
Массовую долю полуторных оксидов (А,) в процентах вычисляют по формуле
от-
V-
100
А | ~ ------------
-
— ,
от, -
Vx
т
где
т
—
масса осадка полуторных оксидов, г;
К—общий объем, см3;
| —масса пробы, г;
Г, - объем аликвотной части, см3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (
Х
2) в процентах вычисляют по формуле
Х2
=
Хх
•2
(Х2
+ ЛГ4 +
Х5),
где Л-, —массовая доля полуторных оксидов, %;
X} —
массовая датя диоксида циркония,
%,
определяемая по ГОСТ 20300.3;
X
j —массовая доля диоксида титана,
%,
определяемая по ГОСТ 20300.4;
Х5
—массовая доля оксида железа, %. определяемая по ГОСТ 20300.5.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,50
%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.