С. 2 ГОСТ 20300.6-90
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-
красной окраски всинюю (при применении эриохром черногоТ) или малиновой в неизменяющуюся
синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование.
Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (А) вычисляют по формуле
где
У—
объем 0.025 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
0.025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят
следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой
до I дм3.
Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим
образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см30.025 М раствора трилона
Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 волы и нагревают до
50 *С. Опускают в раствор бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения
бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют
из бюретки рабочим 0.025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранже
вым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого
цинка, израсходованного на титрование.
Коэффициент соответствия рабочего 0.025 М раствора сернокислого цинка (А,)для титрования
вычисляют по формуле
л
г
|
_ *
“
Ю
•
где А
—
коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;
У—
объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение авали за
В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3. разд. 2) добавляют
30 см3 0.025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей
25
%,
а под конец раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода
окраски индикатора из желтой в слабо-красную. ’Затем приливают 20 см3 буферного раствора
с pH 5.5—5,8, 10 см3 раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же
в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до
тех пор. пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают
объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка
трилона Б в кубических сантиметрах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
(Г, •А—
V2
А,)-0.001275 100
У
-0,6380*, - 0.6384*2,
где
У,
— объем раствора трилона Б. введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3;
К
— коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому
цинку;
У2
— объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка
раствора трилона Б, см3;
А, — коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;
0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая I см3точно 0,025 М раствора трилона Б. г;
У—
общий объем раствора, см3;
—объем аликвотной части, см3;
т
— масса пробы, г;
0,6380 —коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия,
%\
*, —массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4. разд. 3;
0,6384 —коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;
*2
—массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %.
98