С. 34 ГОСТ 17601—90
ПРИЛОЖЕНИЕ U
Обязательное
в е с о в о й м е т о д о п р е д е л е н и я с о д е р ж а н и я
НЕФТЕПРОДУКТОВ В ОТСЕПАРИРОВАННОЙ ВОДЕ
Мсгол основан на экстракции эфкрорастворнмых веществ хлороформом с
последующей отгонкой и взвешиванием.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Воронки делительные вместимостью
от
500 до 1000 см» по ГОСТ 26336;
колбы конические типа КкНШ вместимостью 250 см» по ГОСТ 253.33.
баня водяная:
груша езиновая;
кальций хл ристый лавленый (CaClj по ТУ — 0—4711:
бутыль
р
вместимостью Г>дм»:
фильтры обеэзолемные (белея лента);
эоронкн фильтровальные по ГОСТ 25336;
хлороформ
о
(СНС1Я)
п
марки х. ч. или
)
я. д. а.
6
по
0
технической документации,
утвержденной в установленном порядке.
2. Подготовка к анализу
вают н течение 24 ч, а з тем ильтруют через бумажный фил тр
21 Перед анализом хлороформ обезвоживают, для чего в 1 дм1 хлорофор
ма добавляют от 60 до
а
80 г
ф
свежепрокаленного хлористого
ь
кальция, выдержи
2.2 Колбу для отгонки высушнвзют и доводят до постоянной массы на ана
литических весах
3. Проведение анализа
следуе ой жидкости. оба ляют нов ю порцию хл роформа (30 м1) и тща
слой нс танет бес ветны
дят о гонку хлороформа. Кол у заполняю не более ч м на 60% о ъ ма.
1
3.1. Пробу отсепарировввкой воды замеряют измерительный цилиндром и
налипают я делительную воронку Затем добавляют 30 см» хлороформа, в те
чение 5 мин тщательно перемешивают и ставят на 10—15 мин для отстоя.
Отстоявшийся экстракт сливают в коническую колбу, не давая слиться ис
тельно
м
перемешивают.
Д
Эту
в
операцию
у
повторяют до
о
тех пор. пока
с
хлороформ
ный
3.2. Для
с
удаления
ц
воды
м
из хлороформного экстракта в колбу добавляют
от 5 до 7 г свежепрокаленного хлористого кальция и оставляют пробу на 12 ч,
после чего фильтруют через бумажный фильтр.
33 Профильтрованный хлороформный экстракт наливают во взвешенную
колбу
т
для оттопки, промытую
б
небольшим
т
количеством
е
хлороформа,
б
и
е
произво
3.4Отгонку хлороформа ведут на водяной бане. По мере отгонки в колбу
добавляют хлороформный экстракт. Остаток после отгонки хлороформа проду вают
грушей до удаления запаха.
3.5.После оттоики колбу сушат п течениеч в эксикаторе над хлористым
кальцием и взвешивают.