С. 2 ГОСТ 25555.4-91
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной
соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном
шкафу, после чего прокаливают при температуре 525 ‘С в течение 1 ч. охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Навеску продукта массой от 5до 25 г помешают в тигли, подготовленные, как указано в п. 2.3.
Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном
шкафу при температуре 105 *С, осторожно обугливают на электрической плитке или под инфра
красной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помешают в электропечь,
повышая температуру через каждые 30 мин на 50 “С от 150до (525
а
25) *Си прокаливают до получе ния
золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех
пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0.0010 г.
Полученная золадолжна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа —с корич
нево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца —с зеленым оттенком).
Для ускорения озоления содержимое тигля после охлаждения увлажняют несколькими капля
ми раствора перекиси водорода, которую испаряют в сушильном шкафу при 100 “С. а сухой остаток
снова прокаливают до полного озоления пробы.
Если продукты содержат более 2 % хлористого натрия во избежание его потери обугленный
остаток продукта заливают горячей дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане
15—30 мин. Содержимое тигля фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают несколько раз
кипящей водой. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель, обугливают на плитке и прокаливают
в электрической печи до полного озоления.
Вохлажденный тигельс золой переносят полученный ранее фильтрат, выпаривают на водяной
бане, сушат всушильном шкафу и прокаливают в электрической печи втечение 30 мин. После чего
тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока
снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю золы (Л") в процентах вычисляют по формуле
х - т
- " "
100,
т 2
где т — масса тигля с золой, г;
/и, — масса тигля, г;
/и, — масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать
5 % (/’= 0,95).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ
3.1. С у щ н о с т ь м е то д а
Метод основан на растворении золы в титрованном растворе соляной кислоты и обратном
титровании раствора золы в присутствии индикатора.
3.2. Аппарат ура, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Бюретка по НТД вместимостью 25 см5.
Пипетка по НТД вместимостью 25 см3, исполнения 2 или 3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Баня водяная.
Фильтры обездоленные по Н ГД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1X300.
72