ГОСТ 29113-91 С. 3
ножницами или в ступке и прибавляют к просеянной части продукта. Пробу тщательно перемеши
вают и методом квартования выделяют навеску массой 25 г.
2.2.9. Построение градуировочного графика
В 7 стеклянных пробирок отмеривают пипеткой соответственно порядковому номеру I, 2, 3,
4. 5. 6. 7 см3 раствора карбамида. В пробирки, в порядке установленной очередности, добавляют
пипеткой 9, 8. 7, 6, 5, 4. 3 см3 дистиллированной воды. В результате концентрация карбамида в
пробирках будет соответственно равна 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6; 0,7 мг/см5. В каждую пробирку
приливают по 1см3раствора ч-диметиламинобензальдегида и перемешивают. Через 2 мин измеря
ют оптическую плотность окрашенных в зеленоватый цвет растворов на фотоэлектроколориметре с
синим светофильтром № 3 (длина волны 400 нм) в кюветах с рабочей гранью 20 мм. Раствором
сравнения служит контрольная проба, приготовленная без карбамида (К) см’ дистиллированной
воды и I см3раствора ч-днметиламинобензальдегида).
На основании известных концентраций карбамида и соответствующих им полученных значе
ний оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения
концентрации карбамида в растворах (мг/см3), по оси ординат —соответствующие нм значения
оптической плотности. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой
среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Градуировочный график
уточняют при работе с вновь приготовленными реактивами.
2.3. Проведение испытания
Навеску измельченного продукта массой 25 г помешают в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 300 см3дистиллированной воды и встряхивают на качалке в течение 5 мин
(вручную 4 мин). Затем доводят в колбе объем водой до метки и перемешивают. Получают
первоначальный объем разведенного продукта. Через 5 мин экстракт продукта (над осадком) в
количестве; 20 см3—при анализе комбикормов, 5 см3—при анализе БВД или 2,5 см3—при
анализе карбамидного концентрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Экстракт разводят, добавляя по 0,5 см3растворов железистосинеродистого калия и
уксуснокислого цинка. Доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки и
перемешивают. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый
фильтр, на который предварительно помещают 1 г измельченного в ступке активного угля.
Первые порции фильтрата отбрасывают. Затем к 10 см3фильтрата прибавляют I см3раствора /т-
дн.метиламннобензальдегида, перемеши вают и через 2 мин колориметрируют. как указано в
п. 2.2.9. Испытание проводят в двух параллельных определениях.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю карбамида (Л) в процентах вычисляют по формуле
v _ c - V- У, ■
100
Х ~ т У,
ПКИ) ’
где с — концентрация карбамида, найденная по графику, мг/см3;
У
— первоначальный объем разведенного продукта, см3;
У,
— объем взятого на анализ экстракта после разведения, см3;
100 — коэффициент перевода массовой доли карбамида в проценты;
т
— масса навески, г;
У, —
объем взятого на анализ экстракта до разведения, см3;
1000 — коэффициент перевода миллиграммов в граммы.
2.4.2. С целью упрощения вычисления массовой доли карбамида расчетпроводят по формулам
с вводом коэффициентов, учитывающих соответствующие количественные выражения:
а) в комбикорме
X
(%) = с-5 или
X
(г/кг) =
с
50;
б) в БВД
X (%)
= с 20 или
X
(г/кг) = с 200;
в) в карбамидном концентрате
X
(%) = с 40 или
X
(г/кг) = с-400.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, которые вычисляют до второго десятичного знака и округ
ляют до первого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (*/j6c) и между
результатами, полученными в разных условиях
(Dl U )
при доверительной вероятности
Р —
0,95 для