ГОСТ 28901-91 С. 3
Фильтр промывают водой и доливают колбу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.
Прим е ча и ис. При анализе таких продуктов как алюмокалышевыс фосфаты, плохо растворяющиеся
в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для этого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с
пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калия и карбоната натрия. Осторожно нагревают
до тех пор. пока смесь полностью нс растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в растворе
соляной кислоты по и. 6.3.2.1.
6.4. Контрольный опыт
Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же
реактивы, но без навески корма.
6.5. Построение градуировочного графика
6.5.1. Приготовление градуировочных растворов
В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 см* вносят соответственно 0; 5; 10; 15; 20 и
25 см* рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 см* раствора хлорида лантана,
доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8
и 10 мкг/см* кальция.
Примечание. При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными металлами,
градуировочные растворы приготовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калия и натрия в одинаковых
пропорциях.
6.5.2. Спектрометрические измерения
Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, исполь
зуя атомно-абсорбционный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.
6.5.3. Построение графика
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограм
мах на I см3 и по оси ординат соответствующие значения абсорбции градуировочных растворов.
6.6. Определение
6.6.1. Приготовление разбавленных растворов
Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию
кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе
соответствующей вместимости.
Проводят второе разбавление, добавляя 20 см1раствора хлористого лантана к аликвотной части
раствора, после первичного разбавления.
6.6.2. Спектрометрические измерения
Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют
абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от
абсорбции нулевого градуировочного раствора.
6.7. Число определений
Для каждой навески пробы корма проводят два определения.
7. ВЫРАЖЕННЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю кальция в корме (А), выраженную в процентах, вычисляют по формуле
где С —содержание кальция в микрограммах на 1см3анализируемого раствора, установленное
по градуировочному графику;
F — коэффициент, обратный разбавлению анализируемого раствора;
т — масса навески, г.
8. ТОЧНОСТЬ
Два межлабораторных испытания, в которых участвовали 13 н 12лабораторий, соответственно,
причем каждая выполнила по три определения, дали статистические результаты, обобщенные в
таблице. Результаты выражаются в процентах.