С. 2 ГОСТ 28901-91
4.4.2.Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дм5, готовят следующим
обратом: переносят пипеткой 10 см1 основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 см1,
добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки
и перемешивают.
В I см1рабочего раствора содержится 40 мг кальция.
5. АППАРАТУРА
5.1. Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550±10) *С.
5.2. Тигель для прокаливания из платины или кремния.
5.3. Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламе
ни.
5.4. Беззольная фильтровальная бумага.
5.5. Химические стаканы вместимостью 250 см1.
5.6. Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см1.
5.7. Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 см3.
5.8. Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 *С.
5.9. Весы аналитические.
6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
6.1. Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 13496.0.
6.2. Навеска пробы
6.2.1. Пробы, содержащие органическое вещество
В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция. 1—5 г пробы с погрешностью
1 мг.
6.2.2. Пробы, не содержащие органические вещества
В химический стакан вместимостью 250 см1 отвешивают, в зависимости от содержания
кальция, 1—5 г пробы с погрешностью I мг.
6.3. Приготовление анализируемого раствора
6.3.1. Озоление (для проб, содержащих органические вещества)
Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помешают в холодную муфельную печь
и постепенно повышают температуру в печи до (550±Ю) "С примерно за 1.5 ч. Эту температуру
поддерживают до тех пор. пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температуру
поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно
переносят золу в химический стакан вместимостью 250 см3, смачивают золу водой. Затем ополас
кивают тигель примерно 5см3концентрироваиной соляной кислотой, собирая все промывные воды
в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная
реакция.
Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре
150 *С.
6.3.2. Разбавление кальция
6.3.2.1. В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в
стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 см3
соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3, 120 см3 волы и доводят до кипения.
Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 см3.
6.3.2.2. Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают
5 см3 раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в
мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.2.3. Вслучае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помешают в тигель и снова
озоляют в муфельной печи при температуре (55()±10) *С до тех пор, пока полностью не исчезнут
углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3—5 ч). Тиглю дают остыть, добаатяют 2 см3
концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на
горячей плите при температуре 150 ’С. Затем в тигель добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты
молярной концентрацией 6 моль/дм3, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в
мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.