ГОСТ 50032-92 С. 3
Полученные рабочие растворы и контрольную пробу термостатнруют при температуре
(100±5) *С в течение (50±5) мин.
Содержимое колб окрашивается в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от
содержания карбамида. Оптическую плотность растворов определяют на фотоэлектрокалориметре
в кюветах с рабочей длиной 3—5 мм при длине волны (490±10) нм через 0,5—2 ч после термостатн-
рования, по сравнению с контрольной пробой.
Для каждой пробы одной и той же концентрации определяют среднее значение результатов
оптической плотности (I)) трех измерений.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значение
концентрации карбамида в мг/см3 в рабочих растворах, а по оси ординат —соответствующие
значения оптической плотности.
Градуировочный график используют для определения массовой доли карбамида в фильтрате,
извлеченном из навески кормовой муки.
1.5. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
1.5.1. Навеску рыбной муки в количестве (4.0±0.1) г взвешивают в конической колбе
вместимостью 100 см3, мерным цилиндром добавляют 50 см3 дистиллированной воды и встря
хивают на аппарате в течение 55—60 мин. После этого к ней мерным цилиндром приливают 10
см3 20 %-пого раствора трнхлоруксусной кислоты (п. 1.4.5). Через каждые 20—30 мин содер жимое
колбы фильтруют. Колбу и фильтр промывают дистиллированной водой из цилиндра три раза по
10 см3. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки
дистиллированной водой. В две колбы (для параллельного определения) с притертыми пробками
вместимостью 10—25 см’ пипетками вместимостью 1 и 5 см3 набирают, соответствен но, 1см!
фильтрата, 4 см30.4 %-ного раствора антипирина в 40 %-иом растворе серной кислоты (п. 1.4.2), 4
см3 дистиллированной воды, I см3 0,5 %-ного раствора диацетилмонооксима в 5 %-ном
растворе уксусной кислоты (п. 1.4.4). Параллельно готовят контрольную пробу, заменяя 1 см’
фильтрата на 1 см3 дистиллированной воды. Приготовленные в двух колбах растворы и
контрольную пробу термостатнруют, после чего определяют их оптическую плотность на фото
электроколориметре.
По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массовую концентрацию карбамида в растворах (мг/см3).
1.6. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю карбамида в кормовой муке (А) в процентах вычисляют по формуле
с V
100
т 1000 ’
где с — концентрация карбамида, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
V — обшнй объем фильтрата, см3;
т — масса навески кормовой муки, взятой для испытания, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.
Расхождение между контрольными анализами разных лабораторий не должно превышать
0,05 %.
2. РАСЧЕТ СЫРОГО ПРОТЕИНА С УЧЕТОМ
МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА
Расчет основан на определении разности между общих! азотом, определяемом по ГОСТ 7636,
и азотом карбамида в процентах и последующем пересчете разницы на сырой протеин.
Азот карбамида определяют, умножая массовую долю карбамида (X) на коэффициент 0.46,
учитывающий содержание азота в 1 г/моль карбамида.
Содержание сырого протеина в процентах с учетом введенного карбамида определяют, умножая
полученную разность между общим азотом и азотом карбамида на коэффициент 6.25.
43