С. 2 ГОСТ 50032-92
Кислота трихлоруксусная по нормативно-технической документации х. ч. 20 %-ный раствор.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е . Допускается применение других средств намерений с метрологическими характерис
тиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству нс ниже
вышеуказанных.
.
1.4.П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
1.4.1. Приготовление 40 %-ного раствора серной кислоты
40 %-ный раствор серной кислоты приготовляют из серной кислоты плотностью 1,84 г/см5,
для чего на кажлые 100 см5 дистиллированной воды берут 36 см5 кислоты. При этом кислоту
приливают в воду осторожно небольшими порциями при постоянном перемешивании.
1.4.2. Приготовление 0,4 %-ного раствора антипирина в 40 %-пом растворе серной кислоты
Антипирин растирают в ступке. Взвешивают (2,00±0,01) г измельченного антипирина в хими
ческом стакане вместимостью 500 см5и добавляют 383 см’ 40 %-иой серной кислоты (498 г). Раствор
тщательно перемешивают и переносят в склянку с притертой пробкой.
1.4.3. Приготов/ение 5 %-ного раствора уксусной кисипны
5 %-ный раствор уксусной кислоты приготовляют, добавляя к 100 см’ дистиллированной воды
5 см5 уксусной кислоты.
1.4.4. Приготовление 0,5 %-ного раствора диацетилмоноокеима в 5 %-ном растворе уксусной кис
лоты
Взвешивают (!.00±0,01) г диацетилмоноокенма и растворяют его в 198 см5 (199 г) 5 %-ной
уксусной кислоты.
1.4.5. Приготовление 20 %-ного раствора трихюруксусной кислоты
На весах отвешивают 100 г кристаллической трнхлоруксусной кислоты с погрешностью 0.01 г.
растпоряют в 400 г дистиллированной воды.
1.4.6. Приготмиение основного и рабочих растворов карбамида
1.4.6.1. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а к а р б а м и д а м а с с о в о й к о н -
ц е н т р а и,и и 10 мг/сч’
Взвешивают 1,000 г карбамида и с помощью дистиллированной воды без потерь переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см5. Тщательно перемешивают до полного растворения навески и
доводят объем до метки дистиллированной водой. I см5 этого раствора содержит 10 мг карбамида.
1.4.6.
2
П р и г о т о в л е н и ер а б о ч е г ор а с т в о р ак а р б а м и д ам а с с о в о й
к о и ц е н т р а ц и и 0,1мг/см3
Отбирают пипеткой I см’ основного раствора карбамида, переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см5, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1см1
рабочего раствора содержит 0,1 мг карбамида.
1.4.6.3. П р и г о т о в л е н и ес е р и ир а б о ч и хр а с т в о р о вр а з л и ч н о йк о н
ц е н т р а ц и и
В сухие пробирки или колбочки пипеткой помещают 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0; 8.0; 9.0; 10,0 см5
рабочего раствора (см. 1.4.6.2), т. е. соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1.0 мг карбамида
и в каждую добавляют дистиллированную поду до объема 10см5всоответствии с требованиями таблицы.
1.4.6.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В конические колбы с притертыми пробками вместимостью 25 см5 приливают пипеткой по
1см5 рабочих растворов, приготовленных по п. 1.4.6.3, и добавляют по 4 см5 0.4 %-ного раствора
антипирина в 40 %-ном растворе серной кислоты (п. 1.4.2), по 4 см5дистиллированной воды
и по 1см5 0.5 %-ного раствора диацетилмоноокенма в 5 %-ном растворе уксусной кислоты (п.
1.4.4). Контрольную пробу готовят в конической колбе параллельное рабочими растворами, заменив
1см* рабочего раствора па 1 см5дистиллированной воды.
Номер колбы,
пробирки
Объем рабочего раствора
карбамияа. см5
Объем лобаиляемой
дистиллированной волы, см3
Концентрация карбамила
в растворе, мг/см1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
2.00
3.00
4,00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
8,00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
—
0.02
0.03
0.04
0.05
0,06
0.07
0.08
0.09
0,10
42