С. 4 ГОСТ 29313-92
часть фильтрата с помощью пипетки в колбу. Аликвотная часть должна содержать 75—100 мг
аммонийного азота в интервале 25—100 мг.
Разбавить содержимое колбы примерно до 200 см3 водой и добавить туда гранулы корунда или
приспособление против резких толчков, чтобы предупредить выбросы во время дистилляции.
Добавить несколько капель раствора индикатора. Собрать аппарат, как это показано на чертеже.
Налить в приемную колбу 50 см3 титрованного раствора серной кислоты с помощью бюретки
и добавить 4 или 5 капель раствора индикатора. Присоединить приемную колбу таким образом,
чтобы конец сливной трубки находился бы ниже поверхности кислоты. Если необходимо,
то добавлять в колбу воду.
Налить 15 см3 раствора гидроокиси натрия в загрузочную воронку. Если для растворения
навески было добавлено 20 см3раствора соляной кислоты, то следует использовать 25 см3 раствора
гидроокиси натрия.
Охладить содержимое колбы до окружающей температуры и добавить раствор гидроокиси
натрия. Когда почти весь раствор гидроокиси натрия добавлен, закрыть кран, оставив в загрузочной
воронке примерно только 2 см3 раствора.
Довести содержимое колбы до кипения, последовательно увеличивая скорость нагрева до тех
пор. пока содержимое колбы не начнет интенсивно кипеть. Содержимое колбы должно иметь
щелочную реакцию на протяжении всего периода перегонки. Как только соберется не менее 150 см3
дистиллята, поставить приемную колбу таким образом, чтобы сливная трубка находилась на
уровне горла колбы. Удостовериться с помощью индикаторной бумаги по pH. что в
поступающем в приемную колбу дистилляте аммиака нет, его дистилляция прошла полностью.
Выключить нагре ватель.
Отсоединить дистилляционную трубку от холодильника и вымыть его, расширительный
резервуар и внешнюю часть вливпой трубки водой, собирая промывные воды в приемную колбу.
Провести обратное титрование избытка кислоты титрованным раствором гидроокиси натрия
до нейтральной окраски индикатора.
4.4. Холостой опыт
Параллельно с анализом и следуя той же методике, провести холостой опыт, используя те же
реактивы, что применялись для анализа, но без исследуемого раствора.
Результат холостого опыта не должен превышать 0.25 см3 раствора серной кислоты концент
рации 0,10 моль/дм3.
Разница между объемом раствора серной кислоты и объемом раствора гидроокиси натрия
(КхУу — КУ4), израсходованным в холостом опыте, не должна превышать I см3, иначе необходима
п/юверка применяемых реактивов.
4.5. Контрольный опыт
Осуществлять периодический контроль эффективности работы аппарата и гибкости метода,
используя аликвотную часть свежеприготовленного раствора из сульфата аммония, содержащего
100 мг азота. Провести контрольный опыт, применяя те же условия, как собственно для анализа, так и
для холостого опыта, используя один и тот же индикатор.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание аммонийного азота, выраженное в процентах массы азота,
(N )
вычисляют по
5.1.
формуле
К
,
—К >— <
V,
—
У,
)) • 0.002801 - 100
V - У
,
N = —
У
-----------------------—------------------ = -
.
-----
- -0,2801,
тт
где К, — объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для анализа (50,0 см3), см3;
У2
— объем титрованного раствора гидроокиси натрия, использованный для анализа, см3;
У
у
— объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для холостого опыта
(50 см3), см3;
У4
— объем титрованного раствора гидроокиси натрия, использованный для холостого опыта,
см3;
т
—масса образца, содержащаяся в отобранной аликвотной части для анализа, г.
П р и м е ч а н и е . Если используемые титрованные растворы нс имеют точных концентраций, предус
мотренных данным списком реактивов, необходимо провести соответствующие корректировочные пересчеты.