ГОСТ 29313-92 С. 3
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.I.Определение поправочного коэффициента (К) к молярной концентрации раствора гидроокиси
натрия
Навеску янтарной кислоты массой 0.5 г или кисюго фталевого калия массой
/
г (результат
измерения массы записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую
колбу вместимостью 250ыг’ и растворяют в 50см3дистиллированной во<)ы. Раствор янтарной кислоты
нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенаифталеина и титруют раствором
гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.
Действительную молярную концентрацию раствора гидроксида натрия (С0) рассчитывают по
формуле
где т(] —масса навески установочного вещества, г;
У0 — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование навески,
c m
j ;
р —
молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где 0,5 — номшииышн молярная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм
3.2.Определение поправочного коэффициента (Кх) к молярной концентрации раствора серной
кислоты
Поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора серной кислоты определяют по
раствору гидроокиси нит/шя, поправочный коэффициент к молярной концентрации которого (К)
опре<)елен предварителыю. Дгя этого в коническую колбу вместимостью 250 см-’ помещают 25 см3
раствора серной кислоты, затем объемраствора (к)водят до 50см ’ дисписии/юванной водой. <)обавляют
2—3 капли раствора (фено.ифпалеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового
окрашивания.
Поправочный коэффициент (К{) вычисляют по формуле
где Уш — объем раствора гидроокиси натрия, израехо<к>ванный на титрование раствора кислоты, см3.
4.1. Отбор пробы
Взвесить с точностью до 0.001 г примерно 10 г анализируемого образца и перенести навеску в
мерную колбу с меткой.
Допускается навеску анализируемого образца взвешивать, записывая результат взвешивания в
граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
4.2. Приготовление исследуемого раствора
4.2.1. Продукты, растворимые в воде
Добавить к навеске примерно 400 см3воды при 20 "С и непрерывно перемешивать содержимое
колбы в течение 30 мин с помошью аппарата для встряхивания проб.
4.2.2. Продукты, содержащие нерастворимые в воде вещества и способные связывать аммиак
Добавить к навеске 50 см3 воды и 20 см3 раствора соляной кислоты. Перемешать содержимое
колбы и оставить до момента прекращения выделения диоксида углерода. Добавить примерно
400 см3воды при 20 “С и непрерывно перемешивать содержимое колбы втечение 30 мин с помошью
аппарата для встряхивания проб.
П ри м с ч а и и с. В полном растворении навески нет необходимости. По описанной методике экстра
гируется весь аммонийный аэот.
4.3. Количественный анализ
Довести объем содержимого в мерной колбе до метки водой, перемешать и фильтровать через
сухую фильтровальную бумагу, обладающую средней скоростью фильтрации и низкой зольностью,
собирая фильтрат в сухой стакан. Отбросить первые 50 см3фильтрата, затем перенести аликвотную
от,, •1000
К, ■
*
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА