ГОСТ 30081-93
заюгг в течение 1 ч. Экстракт фильтруют методом декантации. Экс
тракцию повторяют еще с одной порцией (30 сма) растворителя.
Затем экстракты объединяют и 20 см3 фильтрата переносят в де
лительную воронку.
6.2.2.1 Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1.
6.1.3 Из почвы, подготовленной по 4.1 для экстракции, отбирают
навеску, соответствующую 25 г воздушно-сухой почвы, помешают
ее в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают туда
50 см3 2%-кого раствора гидроксида натрия в этаноле, приготов
ленного по 5.1.4, для чернозема — 5 см3 10%-ного раствора гидро
ксида иатряя в воде и 45 см3 ацетона. Колбу интенсивно встряхи
вают в течение 1 ч и оставляют на 16—’18 ч, после чего встряхива
ют в течение 10—15 мни. Экстрачт фильтруют через бумажный
фильтр методом декантации и 10 см3 фильтрата переносят в дели
тельную воронку.
6 2.3.1 Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1, но используют
0,5 М раствор гидрокарбоната натрия, приготовленный по 5.1.6.
6.3. Бутилирование с ухог о о с т а т к а
6.3.1 Сухой остаток в концентраторе, полученный по 6.2.1, 6.2.2,
6.2 3, растворяют в ! см3 2 %-ного раствора серной кислоты о бу
таноле. приготовленного по 5.1 7. Концентратор плотно закрывают
стеклянной пробкой на шлифе и помешают в водяную баню при
температуре 100°С на 30 мин, затем охлаждают и приливают туда
27 см3дистиллированной воды и 10 см3гексана, встряхивают в’те-
чение 5 мин и после разделения слоев хроматографируют.
6.3 1.1 Приготовление градуировочного графика рабочего стан
дартного раствора флуроксилира
Берут 5 см1гексанового экстракта, после бутнлиронания сухого
остатка флуроксипира, полученного по 6.1, переносят его в мерную
колбу вместимостью 25 см3, доводят гексаном до метки, перемеши
вают и получаютраствор сконцентрациейфлуроксипира
0,5 мкг/см3.
Затем последовательным разбавлением готовят растворы с кон
центрациями: 0,1; 0,05; 0,04; 0,03; 0.02; 0,01 и 0,005 мкг/см3 для
хроматографирования.
6.4 Хроматографирование
Хроматограф должен быть подготовлен к работе по 5.1.8 (ко
лонка подключается к детектору) и выведен на рабочий режим
согласно характеристикам по разделу 3.
6.4.1 Хроматографирование рабочего стандартного раствора
флуроксипира и очищенного экстракта исследуемого объекта
В испаритель хроматографамикрошприцемвводят 5 мкдм3
7