ГОСТ р 50817-95
6.2.8 При вычислении констант градуировочных уравнений данные для некоторых образ
цов. значительно отклоняющиеся от линии регрессии, м о т быть исключены из расчетов после
тщательного выяснения причин отклонения. Причиной отклонения могут быть ошибки при
снятии спектров или при выполнении химических анализов, или при введении результатов
анализов в компьютер. Если такие ошибки исключены, причиной отклонения могут быть
большие отличия спектра данных образцов от спектров образцов градуировочной популяции.
В этом случае в градуировочную партию включают еще несколько подобных образцов.
Полученное при этом уравнение должно удовлетворять требованиям 6.2.10 и раздела 8. В
противном случае из образцов, спектры которых значительно отличаются от спектров
образцов градуировочной партии, формируют отдельную градуировочную партию. При работе
на приборах, управляемых ПЭВМ, такие образцы могут быть выявлены путем использования
специальных программ, поставляемых с прибором.
6.2.9 Градуировочное уравнение, полученное на одном приборе, может быть использо
вано для анализов на других приборах той же модели после его оценки и, если это
необходимо, корректировки для данного прибора согласно требованиям 6.2.10.
6.2.10 Градуировочное уравнение, полученное на данном приборе или перенесенное с другого
прибора, подлежит обязательной оценке. Для этого подбирают партию из не менее 20 образцов, не
использованных при градуировке, но представительных по отношению к образцам градуировочной
партии, а также к тем. для анализа которых градуируется прибор. Пробы должны охватить весь
диапазон содержания компонента и должны быть равномерно по нему распределены. Подготовку к
анализу, химические анализы, измерение интенсивности инфракрасного отражения этих проб
проводят также, как и градуировочных.
На основании сравнения результатов^ полученных химическим (>•) и инфракрасным (лс)
методами, рассчитывают среднюю разность а, или смещение по формуле
где xt — результат анализа /-того образца инфракрасным методом;
у, — результат анализа /-того образца стандартным методом;
п — количество сравниваемых проб._
После этого вносят поправку на смешение, вычитая среднюю разность "d из Ьи —
свободного члена градуировочного уравнения.
Для проверки точности анализов вычисляют среднее квадратическое отклонение разностей
между результатами, полученными инфракрасным и стандартными методами (после внесения
поправки на смещение), Sd по формуле
где (I, = Xj - у,.
Если сравниваются результаты анализа одной партии из 20 проб, значение Sd не должно
превышать 1,0 % для сырого протеина, 2,0 % для сырой клетчатки, 0,5 % для сырого жира и
0,3 % для влаги и гигровлаги.
Если сравниваются результаты для большего количества проб, указанные значения снижаются
на 25 % относительных (например. Sd для сырого протеина становится равным 0.8 %).
Если точность полученных результатов выходит за указанные пределы, вычисляют уравнение
регрессии между результатами, полученными стандартным и инфракрасным методами вида
где у — результат анализа химическим методом;
х — результат анализа инфракрасным методом;
а и Ь — константы уравнения.
После этого вносят поправку в градуировочное уравнение путем умножения всех коэффици
ентов, включая свободный член (Л„) на значение b и прибавления значения а к />„. Используя
исправленное уравнение, вновь повторяют действия, изложенные в 6.2.10 и, если при этом Sd
превышает указанные пределы, прибор должен быть отградуирован заново.
у = а + Ьх,
1355