ГОСТ Р 51411-99
9Проведение анализа
9.1 Полготовка тиглей
Тигли (6.3) новые или использованные обрабатывают кипящей разбавленной соляной кисло
той. затем обильно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.
Непосредственно перед использованием тигли прокаливают в муфельной печи (6.4) при 900 *С
до достижения постоянного веса (примерно в течение 15 мин). Затем тигли охлаждают при комнат
ной температуре в эксикаторе (6.5) в течение 1 ч и взвешивают с точностью ± 0.0001 г.
9.2 Определение влажности
Влажность определяют непосредственно после размола в соответствии с ГОСТ 29143.
9.3 Подготовка навески
Из пробы, взвешенной с точностью
±
0.01 г и подготовленной согласно разделу 8, берут следу
ющие навески, г:
а) 5—6для продуктов, вкоторых содержание золы ожидается меньше 1
%
на сухое вещество;
б) 2—3 для продуктов, в которых содержание золы ожидается более 1 % на сухое вещество.
Взвешенную навеску, перечисление а) или б) помешают втигель, подготовленный и взвешен
ный. как описано в 9.1. Навеску распределяют без уплотнения дтя создания однородного слоя и
бысгро взвешивают с точностью ♦. 0.001 г.
9.4 Озоление
Для обеспечения равномерного озоления навеску в тигле увлажняют непосредственно перед
озолением 1—2 см3 этилового спирта (5.1).
Помешают тигель на открытую дверцу муфельной печи у входа в печь и только после того как
навеска обгорит тигель помещают внутрь муфельной печи при температуре 900 *С. При закрытой
дверце обеспечивают достаточную пентилянню. но без сильного сквозняка, чтобы не было уноса
золы изтигля. Озоление проводят пока вся навеска (в том числе углеродистые частины) не сгорит.
Озоление считают завершенным, когда охлажденный остаток становится белым или почти бе
лым. что обычно занимает около 2 ч.
9.5 Взвешивание остатка
Г1о окончании озоления. когда остаток приобретет постоянный цвет, тигель вынимают из му
фельной печи и помешают па 1 мин на термостойкую пластину (6.6), а затем переносят в эксикатор
(6.4). Из-за гигроскопического характера золу после того, как она достигнет комнатной температу ры.
немедленно взвешивают с точностью ± 0.0001 мг. Для получения массы остатка массу пустого тигля
(9.1) вычитают из обшей массы.
П р и м с ч а н и с — В случае серийных испытаний допускается помешать н эксикатор <6.4> одновре
менно нс более 4 тиглей.
10 Обработка результатов
Содержание золы
X
,
%
на сухое вещество вычисляют по формуле
v100100
т„
1 0 0 -//
где
т0
— масса навески, г (9.3);
т,
— масса остатка, г (9.5);
Н
- влажность пробы. %(по массе) (9.2).
Результат округляют до ближайшего значения с точностью 1 0,01
%
(по массе).
11 Допустимая погрешность
11.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух определений, полученных с использованием одного и
того же метода, на идентичном материале в одной и той же лаборатории, одним оператором, ис
пользующим одно и то же оборудование, в пределах короткого времени не должно превышать:
3