ГОСТ 851.3-93
В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5: 5,0; 7,5; 10.0; 12,5; 15,0 см’
стандартного раствора В или Б (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добапленно-го
никеля 0,05; 0.10; 0.15: 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см1.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Язя приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см’
(см. таблицу 2) помешают К)см1раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемеши
вают.
Микрошпрнцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, ра
створ пробы и в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандарт
ного раствора никеля.
Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме:
тип атомизацин — азектротермическнй;
ток лампы. мА — 10;
длина волны, нм —232;
ширина шели прибора, нм —0,2;
температура сушки I стадии, К - 323—373;
II стадии, К - 373-473;
время сушки 1стадии, с —5;
11стадии, с —5;
температура озоления. К —873;
время озоления. с —20;
температу ра атомизацин, К —2673;
время атомизацин, с —5;
температура очистки, К —2673;
время очистки, с —2;
скоростьаргона, см’/мин —200.
На стадии атомизацин подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля,
вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной
абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного никеля в мкг/см5строят
градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию никеля в растворах конт
рольного опыта и пробы.
3.3.2Когда прибор работает вавтоматизированном режиме и проводится его градуировка, навес
ки пробы массой по0,5 г помещают вчетыре стакана вместимостью 300см’ и далее проводят растворе
ние, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см5(см.
таблицу 2).
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 8,5; 15.0 см’ стандартного
раствора В или Б (см. таблицу 2). «по соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0.05;
0.17; 0.30 мкг/см’.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету1раствор пробы, затем в порядке возрастания кон
центрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля, и проводят градуи
ровку прибора.
Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение
атомной абсорбции никеля в режиме по 3.3.1.
После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции никеля графитовую кювету очищают: микро
шпрнцем вводят воду и проводят процесс атомизацин в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю никеля (.Г) в процентах вычисляют по формуле
х . < с - с „ ) 1 0 ’мП .1Ч( 2 )
434