ГОСТ 851.3-93
Государственныестандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля:
Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см’ раствора соляной кислоты и 5 см1раствора азотной
кислоты при нагревании, выпаривают досуха, затем добавляют 10 см3раствора соляной кислоты и
снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем добавляют 100 см3раствора соляной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,допивают водойдо метки и перемешива
ют; годен к применению втечение 6 мес.
I см’ раствора А содержит 0,2 мг никеля.
Раствор Б: 5 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см3раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 2.0 г (при массовой доле никеля от 0,0003 % до 0.0010 %) или 1,0 г (при
массовой доле никеля свыше 0,001 %) помешают встакан вместимостью 400см3, смачивают водой и
доливают небольшими порциями раствор соляной кислоты из расчета 20см3на 1.0 г магния. После
окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Затем охлаждают до
комнатной температуры, доливают 10 или 20 см’ раствора хлористого аммония (для навесок магния
массой 1,0 г и 2,0 г соответственно) и 10 см’ раствора лимоннокислого натрия. Раствор доливают
водой до объема 80 см3, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабо
щелочной реакции, охлаждают до комнатной температуры, переводят вделительную воронку вмести
мостью 200—250 см’, добавляют 3 см’ раствора диметилглиокснма. 6 см’ хлороформа и встряхивают в
течение 2 мин.
Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в
сухую пробирку с притертой пробкой. Повторное экстрагирование проводят в течение I мин с 5 см*
хлороформа. Экстрактсливают в ту же пробирку. Смесь экстрактои фильтруют через сухой бумаж
ный фильтр и измеряют его оптическую плотность при дтиие волны 360 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью
200—250 см3помешают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0.010;
0.020; 0,030; 0,040 мг никеля. Раствор шестой делительной воронки является раствором
контрольного опыта. В каждую воронку добавляют 70см’ воды, 5 см3растворалимоннокислого
натрия. 2—3 капли раствора аммиака, 3 см3раствора диметилглиокснма, 6 см’ хлороформа и далее
поступают, как указано в 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю никеля (.Г) в процентах вычисляют по формуле
X =/,,|-|0Р.,(1)
т
где /и(—масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г.
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</,—показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях (D —показатель воспроизво
димости). и границы погрешности определений (Д —показатель точности) при доверительной вероят
ности /, = 0.95 указаны в таблице 1.
41
2