ГОСТ 851.5-93
Т а б л и ц а 3
Массовая лоля алюминия,
%■
Мосса
навески, г
Обьсм мерной
колбы. СМ1
Сглмлартмий раствор
Обьсм pacisopa
соляной
кислоты, см*
Ог0.001 до0.012
. 0,005 * 0.060
0.50
0.25
10
5
100
250
Б
13
В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0 см*
стандартного раствора Б или В (см. таблицу 3), что соответствует массовой концентрации добавленного
алюминия 0,05: 0,1; 0.2; 0.3; 0,4; 0,5; 0.6 мкг/см’. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и
перемешивают.
Ятя приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см*
помешают 10 или 5 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см.
таблицу 3).
Микрошлрицем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта,
раствор пробы и. в порядке возрастания концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки
стандартного раствора алюминия.
Измерение атомной абсорбции алюминия проводят в режиме:
тип атомизации —электротермический;
ток лампы. мА — 10;
длина волны, нм —309,3:
ширина щели прибора, нм —1.3;
температура сушки I стадии. К —353—423;
11 стадии, К - 423-473;
время сушкиI стадии, с —5;
II стадии, с —5;
температура озоления. 1стадии. К —773—1473;
II стадии. К - 1473-2273;
время озоления I стадии, с —5;
II стадии, с —5;
температура атомизации, К —2973;
время атомизации, с —7;
температура очистки. К —2973;
время очистки, с —2;
скорость аргона,
c
m
’/
m
hh
—200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора алюми
ния, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности
атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного алюминия
в мкг/см’ строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию алюминия
в растворах коггрольногоопыта и пробы.
3.3.2В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его граду
ировка, навески пробы массой по 0,25 или 0,5 г (см. таблицу 3) помещают в четыре стакана вместимо
стью 300см5и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы
вместимостью 100 или 250 см1(см. таблицу 3).
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0.5; 3,0; 6,0 см!стандартного
раствора Б или В (см. таблицу 3), что соответствуетмассовой концентрации добавленного алюминия
0.05; 0,30; 0.60 мкг/см1.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем, в порядке возрастания
концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки стандартного раствора алюминия, и прово
дят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции алюминия проводят в режиме согласно 3.3.1.
4
62