ГОСТ851.5-93
Алюминий марки Л99 —по ГОСТ 11069.
Буферный раствор. pH 6.2—6.3:
250 гуксуснокислого натрия растворяют в 500см1волы, добавляют 30—40см3раствора уксусной
кислоты, доливают водой до 1000см’ и перемешивают: pH раствора контролируют мономером.
Раствор хлористого магния:
5 г хлористого магния помещают в стакан вместимостью 200 см*, добавляют И) см’ раствора
соляной кислоты и после латного растворения навески раствор выпариваютдо начала кристаллизации
сатей. Остаток растворяют в 40—50 см’ воды, переводят в мерную катбу вместимостью 100 см\
доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: 0.10 г алюминия растворяют в 20 см5раствора соляной кислоты. Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают: годен к примене
нию в течение 6 мес.
1см3раствора Л содержит 0,1 мг алюминия.
Раствор Б: I см3раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раство
ром соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см1раствора Б содержит 0.001 мг алюминия.
Государственные стандартные образны, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
2.3 Проведение анализа
2.3.1Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200см’, приливают небольшими
порциями 10—20 см’ раствора соляной кислоты. После окончания бурной реакции стенки стакана
обмывают водой и выпаривают до начаза кристаллизации солей. Раствор контрольного опыта выпари
вают досуха. Остаток растворяют в 40—50 см’ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100
или 200см3(см. таблицу 1),доливают водой до метки и перемешивают.
Т а б л и ц а !
М ассовая ладя алю миния. %
Объем мерной колбы, см 1
Аликвотная часть раствора, см 1
100
25
От
0,0002 д о 0.0010
Св.
0.0005 » 0.0025
100
10
* 0 ,0 0 1 0 * O.OOSO1005
* 0 .0 0 5 0 * 0,02502002
* 0.0100 * 0.06002001
В мерную колбу вместимостью 50 см3помешают 10 см3буферного раствора, 3 см* раствора
хромазурола S. 5см1 раствора хлористого N-цетилпиридиния, 5 см’раствора аскорбиновой кислоты
и. в соответствии с таблицей I. аликвотную часть анализируемого раствора. Затем доливают водой до
метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине вазны от
590до 597 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см3помешают
К) см’ буферного раствора. 3 см’раствора хромазурола S, 5 см’раствора хлористого N-цетилпирнди-
ния. 5 см3раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3растпора хлористого магния. После
прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Затем в шесть из семи казб прибавляют
0.5: 1,0; 1,5; 2,0: 2,5; 3.0 см’ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0.0010;
0.0015; 0.0020; 0,0025; 0,0030 мгалюминия. Раствор седьмой казбы является раствором
контрольного опыта. Растворы вовсех колбах доливают водой до метки и далее поступают, как
указано в 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По пазученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле
X =
от, PIOO
от
К,’
( I )
2
60