ГОСТ 24596.11-96
велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см5раствора соляной кислоты и 30см’ воды,
прибавляют 0.02 г желатина, кипятят в течение 3—5 мин при перемешивании стеклянной папочкой,
а затем фильтруют через фильтр «белая лента* в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр
промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
15—20 см3 полученного раствора вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике
шпателя вносят 0.1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и
снимаютподпрограмму в переменно-токовом режиме в области потенциаловот минус0,2 Вдо минус
1 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны полярограммы кадмия
с потенциалом полуволн от минус 0,5 до минус 0,65 В (или высоту пика от минус 0,65 до минус
0,70 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.
Подпрограмму анализируемого раствора снимают не менее трех раз.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без раствора, содержащего кадмий. Если ((юн загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона
вычитают из высоты волны определяемого раствора.
4.6 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю кадмия А”, %, вычисляют по формуле
у - *^100
У„
(А, - А)т I01’
где А— высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;
А, — высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством кадмия (рас
твора Б), мм;
С„ — массовая концентрация стандартного раствора Б. мг/см\ введенная в анализируемый
раствор;
Ксг — объем стандартного раствора Б, введенный в анализируемый раствор, см3;
т — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
1,6 10
“ $ %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8 10“’ % при доверитель
ной вероятности Р = 0.95.
3