ГОСТ 24596.11-96
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Баллон стальной.
Редуктор с кислородным манометром.
Палочка стеклянная.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
4.3 Р е а к т и в ы
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
Кислота аскорбиновая нишевая фармакопейная.
Кислота соляная по ГОСТ 31IX, плотностью 1,17—1,91 г/см’, разбавленная 1:1, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см\ разбавленная 1:1, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кадмий металлический, ч.д.а.. или кадмий сернокислый (3 CdSO. 8 Н^О) готовят по ГОСТ 4212.
Кальций хлористый 2-водный. раствор массовой долей хлористого кальция 30 % или безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч,д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.
4.4 П о д г о т о в к ака н а л и з у
4.4.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы кадмия:
Раствор, содержащий I мг кадмия в 1см3, —раствор А. готовят по ГОСТ 4212 или растворением
навески, равной 1.0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электри
ческой плитке до 70—80 *С с 20—25 см3азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1.
Раствор выпаривают до небольшого объема (2—3 см3), приливают 15 см3соляной кислоты и вновь
выпаривают до объема, равного 2—3 см5.
Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см3соляной кислоты до объема 2—3 см’.
После естественного охлаждения приливают 50 см3 соляной кислоты, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1дм3 и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно
перемешивают.
Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см3, —раствор Б. готовят разбавлением раствора Л
водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора всоотпошенни 1:10.
Раствор Б готовят в день применения.
П р и м е ч а н и е —Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и
ГОСТ 10398.
4.5 П р о в е д е н и еа н а л и з а
Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4—5 г каждая (для
дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты — 10 г), взвешенные с точностью до
третьего десятичного знака, помешают вдва стакана вместимостью 250 см3, смачивают небольшим
количеством воды.
К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать
концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:
норма кадмия 4 К)-5 %.
Н а в е с к а , г
О б ъ е м с т а н д а р т н о ю р а с т н о р а к а д м и и (р а с т в о р а Б>, с 4
4
1 .6
5
2 ,0
Затем в каждый стакан приливают по 50 см3 раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если
анализируемая проба не содержит кальция (динатрнйфосфат, диаммоннйфосфат), то добавляют
5 см3раствора хлористого кальция.
Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40 %
(контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют
75 см’ раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5 %, кипятят на электри
ческой плитке в течение 3—5 мин и горячим фильтруют через фильтр «синяя лента* на воронке
Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 100—150 см3горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором
2