ГОСТ 7482-96
4.9.2 Проведение измерения
Пробу глицерина массой (50 ± 2) г отвешивают на весах в кони
ческой колбе. Затем пробу разбавляют 50 см3 дистиллированной
воды, перемешивают и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина
раствором гидроокиси калия или соляной кислоты в зависимости от
реакции глицерина. К нейтрализованному раствору глицерина при
бавляют 10 см3раствора гидроокиси калия и нагревают с обратным
холодильником на кипящей водяной бане без погружения в воду в
течение 15 мин.
После охлаждения колбы до 50 “С холодильник и пробку смывают
небольшим количеством воды, прнбаазяют 2—3 капли растворафенол
фталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях,
с тем же количеством гидроокиси калия, заменяя пробу глицерина
50 см3 дистиллированной воды.
4.9.3 Обработкарезультатов
Коэффициент омыления Л", мг КОН/г глицерина, вычисляют по
формуле
т
(5)
где V —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на тит
рование в контрольном опыте, см3;
К, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на тит
рование в основном опыте, см3;
5.61 — количество мг гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3
раствора КОН с номинальной концентрацией 0,1 моль/дм3;
т — масса пробы глицерина, г.
За результат измерения принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение
между которыми не должно превышать 0,05 мг КОН/г глицерина
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Вычисление производятс точностьюдо второгодесятичного знака
с последующим округлением до первого десятичного знака.
Предел возможных значений абсолютной погрешности изме
рений ± 0.02 мг КОН/г глицерина при доверительной вероятности
Р = 0,95.
4.10Метод о п р е д е л е н и я п р и с у т с т в и я х л орид ов
( к а ч е с т в е н н а я р е а к ц и я )
4.10.1 Аппаратура, реактивы
Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336.
17